[发明专利]一种合成分子筛的方法及其制得的分子筛在审
申请号: | 202111217881.9 | 申请日: | 2021-10-19 |
公开(公告)号: | CN115991486A | 公开(公告)日: | 2023-04-21 |
发明(设计)人: | 何万仁;史静;滕加伟;赵国良 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;C01B39/36;C01B39/04;C01B39/26;C01B39/54;B01J29/40;C07C4/06;C07C11/06 |
代理公司: | 北京至臻永信知识产权代理有限公司 11568 | 代理人: | 张娜;时海影 |
地址: | 100020 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 分子筛 方法 及其 | ||
1.一种合成分子筛的方法,包括:
(1)配制第一溶液:含有有机溶剂和硅源;
(2)配制第二溶液:含有第一有机模板剂T、有机溶剂和铝源;
(3)将第一溶液和第二溶液分两路通入超重力反应器中,超重力旋转搅拌下直接晶化,反应后,得到分子筛产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)第一溶液中,所述有机溶剂和硅源,以SiO2计,摩尔比为5-100。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述有机溶剂各自独立选自有机醇类、有机醚类或有机酮类中的至少一种;步骤(1)第一溶液中,所述硅源为硅酸酯类化合物,选自正硅酸四乙酯、正硅酸异丙酯或正硅酸四甲酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)第二溶液中,所述有机模板剂T用量与第一溶液中硅源,以SiO2计,T/SiO2的摩尔比为0.20-0.60;第二溶液中,所述铝源,以Al2O3计的加入量为基准,与第一溶液中硅源,以SiO2计的加入量为基准,Al2O3/SiO2的摩尔比为0-2且不为0,优选为0.001-1.0;第二溶液中,所述有机模板剂T的质量与有机溶剂的质量比为(0.5-20.0):1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)第二溶液中,所述有机模板剂T选自乙二胺、二乙醇胺、三乙胺、正丙胺、四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、四甲基溴化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四乙基溴化铵、六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二胺、六亚甲基四胺及其衍生物中至少一种,优选为乙二胺、三乙胺、正丙胺、四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵中的至少一种;所述铝源为硫酸铝、异丙醇铝、偏铝酸盐、铝酸盐中至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,第一溶液和第二溶液分两路通入超重力反应器后,直接在超重力旋转搅拌下晶化,不进行预混循环,也不需要老化过程。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,第一溶液和第二溶液分两路通入超重力反应器,其中,第一溶液与第二溶液的体积流量比为1.1-2.0。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,第一溶液和第二溶液进入超重力反应器后内即可进行超重力旋转搅拌,所述超重力旋转搅拌的转速为1000-2800rpm。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述晶化的反应温度为120-180℃。
10.权利要求1-9所述的方法制备得到的分子筛。
11.根据权利要求10所述的分子筛,其特征在于,所述分子筛为ZSM-5、ZSM-11、Beta、丝光沸石、SAPO-34中一种或多种复合分子筛,优选分子筛为ZSM-5、ZSM-11、SAPO-34中一种或多种复合分子筛,优选为ZSM-5分子筛。
12.根据权利要求10所述的分子筛,其特征在于,所述分子筛的形貌为椭圆柱型,粒径高度为50-200nm,长直径为460-600nm。
13.权利要求11或12所述的分子筛丁烯裂解反应中的应用。
14.根据权利要求13所述的应用,其特征在于,所述反应的条件为:反应温度500-550℃,重量空速5-10h-1,反应压力0-0.1MPa,反应原料中丁烯的质量含量50%-60%。
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