[发明专利]一种三聚氰胺树脂、薄膜及其制备方法有效
| 申请号: | 202111215580.2 | 申请日: | 2021-10-19 |
| 公开(公告)号: | CN114031705B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
| 发明(设计)人: | 靳焘;严超;陈玉放;张文鸽;朱子凡;曹立久 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
| 主分类号: | C08F116/14 | 分类号: | C08F116/14;C08L29/10;C08J5/18 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 宫爱鹏 |
| 地址: | 510650 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 三聚 树脂 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种三聚氰胺树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将三聚氰胺溶解在甲醛溶液中,使用碱液调节体系的pH值,加烯丙基缩水甘油醚进行改性反应,再加入偶氮二异丁腈,聚合反应得到三聚氰胺树脂;
所述的三聚氰胺与甲醛的质量比为0.1-6;所述的三聚氰胺与烯丙基缩水甘油醚的质量比为0.2-4;所述的偶氮二异丁腈占三聚氰胺质量的0.01%-2%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的三聚氰胺与甲醛的质量比为0.2-0.8;所述的三聚氰胺与烯丙基缩水甘油醚的质量比为0.8-1.5;所述的偶氮二异丁腈占三聚氰胺质量的0.5%-1.5%。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的甲醛溶液温度为40℃-60℃;所述体系的pH值调节至8-10.5;所述的改性反应为在70°C-120℃下反应1.5-5.5h;所述聚合反应的时间为1.5-4.5h,反应温度为70-100℃;甲醛溶液为5-40%的甲醛水溶液。
4.由权利要求1-3任一项所述的方法制得的三聚氰胺树脂。
5.根据权利要求4所述的三聚氰胺树脂,其特征在于,三聚氰胺树脂固含量为50-95%。
6.一种三聚氰胺树脂薄膜的制备方法,其特征在于,将权利要求5所述的三聚氰胺树脂进行旋蒸,真空干燥得到三聚氰胺树脂薄膜。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的旋蒸为于80-100℃下旋蒸2-4h;所述真空干燥的条件为0.05-0.2MPa的真空度下程序升温至50-130°C,升温速率为20°C/1h-20°C/4h。
8.由权利要求6或7所述方法制得的三聚氰胺树脂薄膜。
9.根据权利要求8所述的三聚氰胺树脂薄膜,其特征在于,其介电常数为3.4-3.6C2/(N·M2),薄膜透明度为80-90%,薄膜的断裂伸长率为60-100%,薄膜的极限氧指数为28%-33%。
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