[发明专利]一种工业废液中三光气残留量的检测方法

权利要求书

1.一种工业废液中三光气残留量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）供试品样品溶液的配制：取一定量的工业废液和乙腈溶剂至容量瓶内，溶解后再加入衍生化试剂，特定温度条件和特定超声条件下反应完全后，再向容量瓶内加入乙腈与二甲基亚砜的混合液，得到供试品储备溶液；取一定量的供试品储备溶液于另一容量瓶内，加入稀释剂定容并摇匀，得到供试品样品溶液；所述衍生化试剂为苄胺；

2）标准对照品溶液的配制：取一定量的三光气和乙腈溶剂至容量瓶内，溶解后再加入衍生化试剂，特定温度条件和特定超声条件下反应完全后，再向容量瓶内加入乙腈与二甲基亚砜的混合液，得到标准对照品储备液；取一定量的标准对照品储备液于另一容量瓶内，加入稀释剂定容并摇匀，得到标准对照品溶液；

3）采用高效液相色谱-质谱仪分别对供试品样品溶液和标准对照品溶液进行检测，并记录检测结果；

4）利用外标法计算出供试品样品溶液中三光气衍生化物的含量，利用三光气与衍生化试剂的反应式计算出三光气的量，再根据供试品样品溶液的浓度计算出工业废液中三光气的残留量；

所述步骤3）的检测条件如下：

色谱条件：

色谱柱采用C18色谱柱；

流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为甲酸水溶液，其中，甲酸的体积浓度为0.05%-0.2%；所述流动相B为甲酸的乙腈溶液，其中，甲酸的体积浓度为0.05%-0.2%；

采用梯度洗脱，所述梯度洗脱程序按如下程序进行：流动相A+流动相B=100%，0-10min，流动相A的体积百分比由70%递减至10%；10-12min，流动相A保持体积百分比为10%；12-13min，流动相A的体积百分比由10%递增至70%；13-18min，流动相A的体积百分比保持为70%；

质谱条件：

采用电喷雾电离源，离子源温度为280-320℃；

采用正离子扫描模式；

干燥气流量为8-13L/min，干燥气体温度为350℃；

雾化器压力为35psi；

毛细管电压为3000V；

锥孔电压为70-150W；

定量离子m/z为241.0。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述特定温度条件是指反应温度为30-40℃，所述特定超声条件是指超声功率50W，反应时间10-60min。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙腈与二甲基亚砜的混合液中，乙腈与二甲基亚砜的体积比为1:1。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀释剂为水和二甲基亚砜的混合液，其中水与二甲基亚砜的体积比为1:1。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱条件中，所述色谱柱的柱温为40-60℃，流速为0.8-1.5mL/min。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述色谱条件中，所述色谱柱的柱温为50℃，流速为1.0mL/min。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱条件中，进样量为5μL。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述质谱条件中，离子源温度为300℃，干燥气流量为12L/min，锥孔电压为70V。