[发明专利]高球形度无孪生颗粒的前驱体的间断法生长制备方法

权利要求书

1.一种前驱体的间断法制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1，根据化学分子式Ni_xCo_yM_1-x-y(OH)₂配制金属盐溶液，其中0.3＜x＜1，0＜y＜0.3，M为Al、Zn、Fe、Zr、Yb、Mg、Mn、Ti中的任意一种或多种；配制沉淀剂溶液和络合剂溶液；

步骤S2，配制反应釜底液；

步骤S3，将金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液并流加入具有底液的反应釜中进行共沉淀反应；在加入金属盐溶液一段时间后降低反应体系的pH值直到无新核产生，然后将反应体系的pH值上升至临界值和颗粒逐渐散开时的pH值之间；颗粒生长至目标粒径后，停止反应；

共沉淀反应过程中，颗粒的形态遵循团聚-逐渐散开-颗粒吸附-持续出籽晶的变化趋势，通过显微镜观察颗粒形态变化趋势，确定颗粒吸附时的pH值即为临界值；

步骤S4，步骤S3得到的反应浆料经固液分离后，固相经陈化、洗涤、干燥、筛分后得到高球形度、无孪生颗粒的镍钴锰氢氧化物前驱体。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，镍钴锰混合金属盐溶液中金属离子的总浓度为1.5~3mol/L；络合剂溶液的浓度为2-10mol/L，沉淀剂溶液的浓度为2-11mol/L。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，底液的pH值为10-13，碱度为1-40g/L。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加入金属盐溶液10-60min后降低反应体系的pH值，然后在40-720min的范围内将反应体系的pH值上升至临界值和颗粒逐渐散开时的pH值之间。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，直至无新核产生的之前的反应在氮气气氛下进行。