[发明专利]一种二维层板状过渡金属硫化物材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种二维层板状过渡金属硫化物材料的制备方法，包括以下步骤：A)制备由二价、三价阳离子组成主体层板、阴离子插层水滑石材料；B)将含钼和含硫前驱体和水滑石材料复合或分开放置；C)将步骤B得到的体系进行热处理得到表面负载有二硫化钼的复合产物；D)将得到的复合产物进行刻蚀处理，去除水滑石转化物基底，得到层板状的二硫化钼材料。通过层状水滑石材料与含硫、含钼化合物的相互作用实现二维层状二硫化钼纳米材料的生长调控，得到二维层板状二硫化钼。这种二维层板状二硫化钼具有纳米级到微米级可调的大小、分散性好、比表面积高、活性位点充分暴露等优点。该方法原料来源广泛、制备简单环保、易实现规模化生产。

技术领域

本发明涉及二维材料制备领域，尤其涉及一种二维层板状过渡金属硫化物材料的制备方法。

背景技术

石墨烯这种二维层状材料因其优异的电学、光学、力学以及电化学特性受到广泛关注，但本征态的石墨烯不存在能带间隙，使其应用受到了限制，因此，具有类似石墨烯的层状半导体材料也受到了越来越多的关注。作为一种典型的二维层状过渡金属硫化物，二硫化钼因其优异的物理化学性能在传感器、催化、锂离子电池、太阳能电池、光电子器件、高性能的复合材料等领域都获得了广泛的研究和应用。另外，与层状石墨烯相比，二硫化钼具有层数依赖的特殊能带结构，多层二硫化钼的禁带宽度是1.2eV，为间接带隙半导体材料，当二硫化钼为单层时，其能带从间接带隙转变为直接带隙，禁带宽度为1.8eV，并且具有很高的载流子迁移率，从而使其光电性能发生很大的改变。

目前制备类似石墨烯的二维层状二硫化钼的方法可分为自上而下和自下而上两大类。自上而下的方法是指通过物理或化学方法将大尺寸的块体材料切割成小尺寸的二维材料，主要依靠晶体的层间剥离，包括机械剥离法、碱金属插层剥离法、液相剥离法等。其中，机械剥离法被认为是最简单的剥离技术，但产率低、操作难以重复；碱金属插层剥离法虽然产率高，但其化学原料昂贵、条件苛刻、耗时，且操作有一定的危险性；液相剥离方法通常需要使用大量的溶剂，产率低且剥离产物的分散浓度低，生产和分离成本高。自下而上的方法则是指以小分子做前体通过化学反应制备二维材料，典型的为化学气相沉积生长法，该方法有望实现大面积二维材料的可控合成，但该制备工艺通常需要单晶硅、二氧化硅/硅、蓝宝石、金属钼箔等基底，产物分离难，难以实现规模化生产。因此，开发一种简单、高效、低成本、低污染、易于工业放大的层状二硫化钼二维材料制备方法具有重要价值。

发明内容

本发明的目的是针对二维层板状二硫化钼材料制备困难、高成本、高污染的问题，提供一种二维层板状过渡金属硫化物材料的制备方法，该方法简单、高效、易于规模化。本发明所提供二维层板状二硫化钼材料具有优异的电化学性能。

本发明提供了一种二维层板状过渡金属硫化物材料的制备方法，包括以下步骤：A)制备由二价、三价金属阳离子组成主体层板、阴离子插层在层间的水滑石材料；B)将含钼和含硫前驱体和水滑石材料复合或分开放置；C)将步骤B得到的体系进行热处理得到水滑石转化物层板表面负载有二硫化钼的复合产物；D)将得到的复合产物进行刻蚀处理，去除层板状的水滑石转化物基底，进而分离得到二维层板状的二硫化钼材料。通过采用表面有正电荷的层状水滑石材料与含硫、含钼化合物的相互作用有效实层状现二硫化钼纳米材料的生长调控，得到二维层板状二硫化钼。并且，这种二维层板状二硫化钼具有纳米级到微米级可调的大小、分散性好、比表面积高、活性位点充分暴露等优点。本发明的制备方法原料来源广泛、制备简单环保、易实现规模化生产。

本发明的目的可以通过以下方案来实现：

第一方面，本发明提供了一种二维层板状过渡金属硫化物材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

A、制备由二价阳离子、三价金属阳离子组成主体层板、阴离子插层层间的水滑石材料；

B、将含钼前驱体和含硫前驱体加入到步骤A中得到的水滑石材料中进行充分复合，得到复合前驱体；

或将含钼前驱体和含硫前驱体与步骤A中得到的水滑石材料分开放置；