[发明专利]一种精细调控纳米多孔钨的制备方法有效
申请号: | 202111207506.6 | 申请日: | 2021-10-15 |
公开(公告)号: | CN113774461B | 公开(公告)日: | 2023-01-20 |
发明(设计)人: | 李洪义;吴亚航;王心心;周文元;常玉昆;陈言慧;许世宇;王越 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | C25D11/26 | 分类号: | C25D11/26 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 精细 调控 纳米 多孔 制备 方法 | ||
1.一种精细调控纳米多孔钨的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:通过分子自组装过程在金属材料钨表面原位获得较为均匀的纳米多孔三氧化钨,然后在H2中进行还原脱氧热处理;
具体包括以下步骤:
(1)钨片预处理:首先将高纯度钨片表面氧化层去除,用洗洁剂清洗,再用去离子水、无水乙醇和丙酮分别超声10-50min清洗,然后烘干备用;
(2)电解液的配制:电解水溶液中至少包括含有氟离子的化合物和酸性环境,借助氟离子能降低材料的表面能,及在酸性和电场条件下具有强的定向刻蚀的特点;
(3)阳极氧化制备纳米材料多孔三氧化钨,待配制的电解水溶液完全溶解,进行阳极氧化制备纳米材料多孔三氧化钨,反应条件:20℃恒温、40V-50V恒压、氧化时间至少为0.5h;氧化后的样品取出,用去离子水冲洗,烘干备用;
(4)热处理:将步骤(3)阳极氧化后的样品在400-700℃的还原性气体氢气条件下进行2-4h保温热处理,然后随炉冷却至室温,然后取出用去离子水超声,烘干即可,制备完成;
所述含有氟离子的化合物选自NH4F,酸性环境选自(NH4)2SO4;NH4F的浓度为0.1-0.3mol/L ,(NH4)2SO4的浓度为0.2-1 mol/L。
2.按照权利要求1所述的一种精细调控纳米多孔钨的制备方法,其特征在于,电解液中还包括H3PO4,加入H3PO4可使纳米多孔钨的深度得到明显提高。
3.按照权利要求2所述的一种精细调控纳米多孔钨的制备方法,其特征在于:H3PO4的浓度为0.1-0.3 mol/L。
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