[发明专利]一种测定叔丁基对苯二酚的电化学方法

说明书

本发明涉及一种测定叔丁基对苯二酚的电化学方法，包括以下步骤：步骤一：取石墨烯悬浊液滴涂于抛光后GCE表面并烤干，制得GM/GCE修饰电极，在含鸟氨酸和磷酸盐缓冲溶液的混合液中，以GM/GCE修饰电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为对电极，利用电化学工作站中循环伏安法扫描后，制得POrn/GM/GCE修饰电极；步骤二、在含不同浓度叔丁基对苯二酚的磷酸盐缓冲溶液中，以POrn/GM/GCE修饰电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为对电极，采用循环伏安法循环扫描，记录不同浓度的TBHQ的峰电流；步骤三、以TBHQ浓度为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制得到峰电流与TBHQ浓度之间的线性关系图，计算出线性方程。本发明具有简单可行，选择性好，灵敏度高，费用低廉等优点。

技术领域

本发明涉及叔丁基对苯二酚检测技术领域，具体涉及一种测定叔丁基对苯二酚的电化学方法。

背景技术

叔丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone， TBHQ)是一种常用的人工合成的酚类强抗氧化剂化合物，常作为防腐剂用于保存食用油、油炸面制品、熟制坚果与籽类、腌腊肉制品，风干、压干、烘干等水产品和膨化食品中。美国食品药品管理局(U.S. Food andDrug Administration，FDA)和欧洲食品安全局(European Food Safety Authority，EFSA)已对TBHQ进行评估，认为在规定的限量范围内使用TBHQ作为食品添加剂是安全的。中国于1991年批准使用TBHQ。在GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定，TBHQ在油炸面制品中的最大使用限量为0.2 g/kg，油炸肉制品中禁止检出。但TBHQ的安全性近年来引起人们关注，并存在争议。研究表明，化学合成抗氧化剂如果不按规定使用，会对人体产生潜在的危害，动物实验表明，食用过量的TBHQ会对健康产生负面影响，存在患胃肿瘤风险或对脱氧核糖核酸(deoxyribonucleic acid，DNA)造成损伤。因此，有必要建立简单、准确、灵敏的分析方法对TBHQ进行检测。

目前，检测TBHQ分析方法主要有傅里叶变换红外法、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)，以及电化学方法。HPLC和 GC过程繁琐，耗费试剂，检测成本高，检测时间长。而电化学分析方法快灵敏、选择性好、简单、成本低等优点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种测定叔丁基对苯二酚的电化学方法，操作简单可行、灵敏度高且选择性较好。

本发明是通过如下技术方案实现的：

提供一种测定叔丁基对苯二酚的电化学方法，包括以下步骤：

步骤一：取石墨烯悬浊液滴涂于抛光后GCE表面并烤干，制得GM/GCE修饰电极，在含鸟氨酸和磷酸盐缓冲溶液的混合液中，以GM/GCE修饰电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为对电极，用循环伏安法扫描后，取出、淋洗、晾干，制得POrn/GM/GCE修饰电极；

步骤二、在含有不同浓度的叔丁基对苯二酚的pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中，以POrn/GM/GCE修饰电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为对电极，在-0.3~0.7V电位范围内，采用循环伏安法进行循环扫描，记录不同浓度的叔丁基对苯二酚的峰电位和峰电流；

步骤三、以叔丁基对苯二酚浓度为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制得到峰电流与叔丁基对苯二酚浓度之间的线性关系图，计算出线性方程。

进一步的，在步骤一中，混合液含有鸟氨酸溶液1.0×10^-3mol/L 2mL，pH=6.0磷酸盐缓冲溶液10mL，二次蒸馏水8mL。

作为优选，在步骤一中，循环伏安法的电位范围-1.8～2.3V，以20mV/s扫描速率循环扫描6周。

进一步的，在步骤一中，GCE抛光时用金相砂纸和三氧化二铝粉抛光，并在每次抛光后用二次蒸馏水冲洗，依次在50%的硝酸、无水乙醇和蒸馏水中超声清洗并烤干。