[发明专利]一种快速测定萤石中氟化钙含量的方法

权利要求书

1.一种快速测定萤石中氟化钙含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：配置盐酸溶液，取50mL水置于100mL烧杯中，取50mL盐酸溶液置于同一个烧杯中；

步骤二：配置硫酸溶液，取30mL水置于100mL烧杯中，向同一个烧杯中徐徐加入30mL硫酸溶液；

步骤三：配置CMP混合指示剂，准确称取1.000g钙黄绿素，1.000g甲基百里香酚蓝，0.200g酚酞与50.00g已在105-110℃烘干的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中；

步骤四：配置三乙醇胺溶液，取50mL水置于100mL烧杯中，取50mL盐酸溶液置于同一个烧杯中；

步骤五：配置氢氧化钾溶液，将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至刻度1L，贮存于玻璃瓶中；

步骤六：配置碳酸钙标准溶液，取1.0008g预先在105℃～110℃干燥2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙(＞99.9％)于400mL烧杯中,盖上表面皿，缓慢加入25mL配置的盐酸溶液，待碳酸钙溶解后，加100mL水，加热煮沸，驱尽二氧化碳，冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

步骤七：标准滴定溶液配制，称取预先在105℃烘箱中烘1h备用的EDTA(基准物质)7.45g于400mL烧杯中，加入纯水200mL，加热溶解完全后，冷却至室温，将溶液全部转移至1000mL容量瓶中定容；

步骤八：EDTA标准滴定溶液标定，移取25.00mL配置的碳酸钙标准溶液三份，分别置于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加5mL三乙醇胺,20mL氢氧化钾溶液，加适量CMP混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至试液绿色荧光消失(在黑色背景的衬垫上观察)并呈现红色为终点，同时空白试验，三份碳酸钙标准溶液消耗EDTA的体积的极差不超过0.10mL，否则应重新标定；

步骤九：测定，称取试样0.1000g，放入400mL烧杯中，加入0.7g硼酸(分析纯)、10mL盐酸溶液、0.7mL硫酸溶液，加入2mL蒸馏水摇匀，盖上表面皿，放置300℃电热板上加热微沸约15分钟，每隔2分钟摇动一次，取下冷却，用水冲洗表面皿和烧杯壁，将溶液加水稀释到120mL，缓慢加入10mL三乙醇胺溶液，并在聚四氟乙烯材质搅拌棒不断的搅拌下加入20mL氢氧化钾溶液，加入适量的CMP混合指示剂，用0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色；

步骤十：氟化钙的质量百分含量计算，ωCaF₂＝c×(V1-V0)×78.07×100/m/1000-ωCaCO₃×78.08/100.08。

2.根据权利要求1所述的一种快速测定萤石中氟化钙含量的方法，其特征在于：步骤十中，c为EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；V1为滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；V0为空白试验消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为mL；78.07为氟化钙的分子质量，g/mol；m为试样称取质量，单位为g；ωCaCO₃为试样中碳酸钙的质量分数(碳酸钙量的测定方法见GB/T5195.2-2006中EDTA滴定法)，单位为％。

3.根据权利要求1所述的一种快速测定萤石中氟化钙含量的方法，其特征在于：步骤十中，当测定结果的氟化钙含量大于等于80％时，同一实验室允许差为0.35％，不同实验室允许差为0.40％；当测定结果的氟化钙含量小于80％时，同一实验室允许差为0.30％，不同实验室允许差为0.35％。