[发明专利]Mo2在审

专利信息
申请号: 202111204404.9 申请日: 2021-10-15
公开(公告)号: CN113877620A 公开(公告)日: 2022-01-04
发明(设计)人: 冯其;孙彦兵;赵景;莫代泽;郑得洲;王付鑫;靳柄军;曾庆光;徐维;张业龙 申请(专利权)人: 五邑大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J35/10;C25B11/091;C25B1/04
代理公司: 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 代理人: 黄琳娟
地址: 529000 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: mo base sub
【说明书】:

发明公开了一种Mo2N/NC的复合材料及其制备方法,该制备方法以氧化石墨烯溶液、钼源和水合肼为原材料,经搅拌,静置老化,冷冻干燥和一步热解煅烧等处理,即可得到多孔片状结构的Mo2N/NC复合材料。本发明的制备方法以氧化石墨烯溶液作为碳源和模板,无需使用危险性的氨气,经一步热解法即可得到高纯度、二维片状的Mo2N/NC复合材料,整个制备过程安全可靠,工艺条件简单易控、生产成本较低,适于工业化大规模生产;得到的片状Mo2N/NC复合材料具有粒径小、纯度高、比表面积大的特点,且表现出类似铂的良好的催化活性,可广泛应用于催化领域。

技术领域

本发明属于材料加工技术领域,具体涉及一种Mo2N/NC复合材料及其制备方法。

背景技术

铂等贵金属由于具有催化效果,因此被广泛应用于石油化工、有机合成、燃料电池、汽车以及电子工业等领域的催化过程中,但是,此类贵金属一方面在地球上储量极少,且在不断减少,另一方面价格十分昂贵,应用成本高。正因如此,人们一直在寻找可替代铂等贵金属催化剂的新型催化材料。

过渡金属氮化物是由N元素填入过渡金属晶格中而生成的一种间充型化合物或合金。非金属N元素进入过渡金属原子之间的空隙后,引起了金属原子间距增加,晶格扩张,导致过渡金属d带收缩,费米能级态密度增加。这种调变作用使得过渡金属氮化物的表面性质和吸附特性非常类似于铂族贵金属。其中,氮化钼(Mo2N)由于其良好的化学和热力学稳定性、较高的电子电导率以及类铂电子结构,使Mo2N的催化性能类似于Pt、 Rh等贵金属,被誉为“准铂催化剂”,在加氢脱硫、加氢脱氮以及电催化析氢等领域具有广阔的应用前景。

目前,Mo2N的传统制备工艺是通过氧化钼和氨气(NH3)在高温条件下反应合成。但此法制备出的Mo2N颗粒尺寸大,比表面积小,限制了Mo2N的催化活性。为提高 Mo2N的比表面积和电导率,一般将Mo2N负载在多孔的碳材料上,但这种物理混合的方法,Mo2N和碳之间的结合力较弱,在催化过程中容易脱落失效。将普通的碳源、氮源和钼源在惰性气氛中高温煅烧,由于碳化钼(Mo2C)的热力学焓变比Mo2N小(在高温热解过程中,Mo2C更易形成),一般难以得到纯度高的氮化钼/碳(Mo2N/C)复合材料。因此,开发工艺简单、纯度高、比表面积高的Mo2N/C化学方法是重要的挑战。

发明内容

针对现有技术中存在的上述不足,本发明的目的在于提供一种氮化钼/氮掺杂碳(Mo2N/NC)的复合材料及其制备方法,旨在解决现有氮化钼复合材料催化活性低、结合力弱、纯度低的技术问题。该制备方法能得到高纯度、多孔片状的Mo2N/NC复合材料,表现出类似铂的良好的催化活性,工艺简单、成本低,可广泛应用于催化领域。

为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:

本发明一方面提供一种Mo2N/NC复合材料。

本发明的另一方面提供一种Mo2N/NC复合材料的制备方法,包括如下步骤:

将钼源加入到氧化石墨烯溶液中,得到第一混合溶液;

将水合肼加入到所述第一混合溶液中,搅拌,静置老化,得到第二混合溶液;

将所述第二混合溶液进行冷冻干燥处理,得到前驱体粉末;

将所述前驱体粉末在惰性气氛下进行煅烧处理,得到Mo2N/NC复合材料。

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