[发明专利]一种4N高纯拟薄水铝石及其制备方法在审
申请号: | 202111197979.2 | 申请日: | 2021-10-14 |
公开(公告)号: | CN113735150A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 杜善国;宋科鹏;杨丛林;樊慧芳;赵言培;周峰;孔杰;贾叶凯 | 申请(专利权)人: | 中铝山东有限公司 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02 |
代理公司: | 北京华沛德权律师事务所 11302 | 代理人: | 王瑞琳 |
地址: | 255052 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 拟薄水铝石 及其 制备 方法 | ||
本发明特别涉及一种4N高纯拟薄水铝石及其制备方法,属于拟薄水铝石技术领域,方法包括:得到高纯氯化铝溶液;将高纯碳酸氢铵溶液和高纯氯化铝溶液连续加入第一溶剂进行前驱体反应,获得白色浆料;将白色浆料进行第一过滤洗涤,获得前驱体滤饼;将前驱体滤饼加入第二溶剂,获得前驱体浆料;将助剂和前驱体浆料混合进行水热处理,后进行第二过滤洗涤,得到拟薄水铝石滤饼;将拟薄水铝石滤饼进行烘干,得到高纯拟薄水铝石,通过控制原料纯度,达到提高产品纯度的目的;反应过程引入底液,可保证氯化铝与碳酸氢铵充分反应,确保前驱体有序析出且晶粒尺寸均匀;水热处理引入助剂调节体系pH,定型拟薄水铝石最终晶型晶貌,达到提高酸分散性的目的。
技术领域
本发明属于拟薄水铝石技术领域,特别涉及一种4N高纯拟薄水铝石及其制备方法。
背景技术
拟薄水铝石是一种微观结构呈片层状的纳米材料,具有较好的孔道分布,常用于催化剂载体。同时,拟薄水铝石产品还具有较好的酸分散性,常用于微晶磨料前驱体、纸张涂覆材料等。
拟薄水铝石生产工艺主要为碳化法、中和法和醇铝法。三种方法各有优劣,其中,醇铝法产品纯度高、晶粒尺寸均匀、分散性好,但由于设备要求高、风险系数大,不易实现工业化;碳化法流程简单、工艺成熟,但由于工艺原理上的缺陷,无法满足拟薄水铝石更高纯度与分散性的要求;中和法原理及合成过程与醇铝法接近,产品性能较碳化法有明显提升,可实现醇铝法工艺的替代,但合成过程产生含硫酸盐或氯酸盐的废液,不易处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种4N高纯拟薄水铝石及其制备方法,解决现有的中和法拟薄水铝石产品纯度低的问题。
本发明实施例提供了一种4N高纯拟薄水铝石的制备方法,所述方法包括:
得到氯化铝溶液;
将碳酸氢铵溶液和所述氯化铝溶液连续加入到第一溶剂中,以进行前驱体反应,得到白色浆料;
将所述白色浆料进行第一过滤洗涤,得到前驱体滤饼;
将所述前驱体滤饼加入到第二溶剂中,得到前驱体浆料;
将助剂和所述前驱体浆料混合并进行水热处理,后进行第二过滤洗涤,得到拟薄水铝石滤饼;
将所述拟薄水铝石滤饼进行烘干,得到高纯拟薄水铝石。
可选的,所述得到高纯氯化铝溶液具体包括:
将高纯盐酸配制成盐酸溶液;
将所述盐酸溶液和高纯氢氧化铝进行混合,得到混合物;
将所述混合物进行加热冷凝回流,后进行过滤,得到高纯氯化铝溶液;
其中,所述高纯氢氧化铝的纯度、所述高纯盐酸的纯度和所述高纯碳酸氢铵溶液的纯度均在4N以上。
可选的,所述第一溶剂的体积为所述白色浆料总体积的10%-20%,所述高纯氯化铝溶液和所述高纯碳酸氢铵溶液的体积比为0.3-0.7。
可选的,所述前驱体反应的反应温度为20℃-40℃。
可选的,所述水热处理中所述助剂和所述前驱体浆料混合体系的固含量为5%-15%,所述助剂的加入体积为所述助剂和所述前驱体浆料混合体系总体积的3%-10%。
可选的,所述助剂包括碳酸氢铵、碳酸铵、氨水和胆碱中的一种。
可选的,所述水热处理的温度为85℃-135℃,所述水热处理的时间为1.5h-4h。
可选的,所述烘干的烘干温度小于140℃。
可选的,所述第一过滤洗涤的洗涤液体积为所述白色浆料体积的15%以上,所述第二过滤洗涤的洗涤液体积为所述助剂和所述前驱体浆料混合体系总体积的20%以上。
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