[发明专利]一种无缺陷钛酸钡粉体及其制备方法

权利要求书

1.一种无缺陷钛酸钡粉体的制备方法，包括以下步骤：

A)将浓度为0.1～1.0mol/L的TiCl₄溶液或TiOCl₂溶液进行水解，得到TiO₂胶体溶液；

B)将所述TiO₂胶体溶液进行除杂和浓缩，得到质量含量为8％～28％的胶体溶液；

C)将pH值≥12的碱性溶液加热至温度≥80℃，保温后，在惰性气体的保护下冷却，投入钡源溶解后，与步骤B)得到的胶体溶液混合，在100～110℃下反应，所述反应的过程中，检测反应液中的钡钛摩尔比，所述钡钛摩尔比变化超过0.0010后，补充步骤B)得到的胶体溶液或钡源，使得反应液中的钡钛摩尔比变化不超过0.0010，反应结束后，得到的产物进行干燥；

D)在400～1100℃下烧结，破碎后，得到无缺陷钛酸钡粉体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述水解的温度为90～105℃，水解在常压下进行。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述TiO₂胶体溶液中胶体粒子的比表面积为50～200m²/g，一次粒径为8～30nm；

所述TiO₂胶体溶液中胶体粒子的晶型分布包括：

板钛矿≥50wt％，金红石≤10wt％，其余的是锐钛矿。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，经过除杂后的胶体溶液的氯离子浓度为100～10000ppm；

经过除杂后的胶体溶液的pH值为1.5～4.5。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)包括：

将pH值≥12的碱性溶液加热至温度≥80℃，保温后，在惰性气体的保护下冷却，投入钡源溶解后，与步骤B)得到的胶体溶液混合，在100～110℃下反应≥60min后，检测反应液中的钡钛摩尔比，补充步骤B)得到的胶体溶液或钡源，使得反应液中的钡钛摩尔比变化不超过0.0010，再继续反应30～60min，得到的产物进行干燥。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化锂溶液、氢氧化钾溶液、季铵碱溶液或胆碱溶液；

所述保温的时间≥10min。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述钡源中钡元素和步骤B)得到的胶体溶液中的钛元素的摩尔比为0.9～1.1：1。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在100～110℃下反应前还包括：

以≥2℃/min的速率升温至100～110℃。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述继续反应结束后，还包括：

以≥2℃/min的速率冷却至室温；

所述冷却后，还包括：

静置沉淀，倒出上清液，使用醇类溶液或其他有机溶剂清洗后，过滤；

所述干燥的温度为150～300℃。

10.权利要求1～9任意一项制备方法制备的无缺陷钛酸钡粉体。