[发明专利]一种超细钛酸钡粉体及其制备方法

说明书

本发明涉及介电陶瓷原材料技术领域，尤其涉及一种超细钛酸钡粉体及其制备方法。本发明提供的超细钛酸钡粉体的制备方法包括以下步骤：A)将浓度为0.1～1.0mol/L的TiCl₄溶液进行水解，得到TiO₂胶体溶液；B)将所述TiO₂胶体溶液进行除杂和浓缩，得到质量含量为8％～28％的胶体溶液；C)将钡源投入温度≥80℃、pH值≥12的碱性溶液中溶解后，与步骤B)得到的胶体溶液混合，在100～110℃下反应，得到的产物经干燥后，得到超细钛酸钡粉体。本发明制备的超细钛酸钡粉体粒径小，且分布均匀，结晶性好，形貌类球型，改善了市场上小粒径尺寸产品短缺的现状。并且，本发明制备的超细钛酸钡粉体的纯度高。

技术领域

本发明涉及介电陶瓷原材料技术领域，尤其涉及一种超细钛酸钡粉体及其制备方法。

背景技术

目前，工业生产钛酸钡粉体的方法可分为3种：高温固相法、草酸共沉淀法、水热法。

高温固相法采用碳酸钡和二氧化钛为原料，进行高温固相反应，生产钛酸钡粉体。此方法优点在于工艺简单，设备可靠，技术成熟，产品结晶性好，原材料易于购买，容易形成工业生产，产量大，生产成本低；主要缺点是颗粒较大，形貌不规则，粒径分布不均匀，能耗高，因此一般用于制备粒径较大(≥400nm)或要求不高的中低端产品。

草酸共沉淀法是将四氯化钛和氯化钡的混合溶液在适宜温度下加入到草酸溶液中，并加入表面活性剂，反应后生成草酸氧钛钡沉淀，经过滤、洗涤、干燥和锻烧得到钛酸钡粉体。此方法的优点在于产品纯度高、结晶性好，方法简单,材料成本低；主要缺陷是批次间钛钡比波动较大，难以得到粒径很小、分布良好的纳米粉体。

水热法是将钡源溶液与一定形式的钛源混合，转入高压合成釜中，在一定温度及压力下形成钛酸钡粉体，此方法一般用于制备粒径100～400nm的产品，用该方法制备的产品结晶性好、粒径分布优良，但是此方法技术难度较高，采用高压、高温反应釜，设备投资大，生产成本较高。

随着电子产品的小型化，电路板上元器件体积被要求同步缩小，MLCC电容器作为核心元器件之一，将随着市场的发展被要求尺寸越来越小。钛酸钡粉体可作为MLCC电容器的介质材料、供材来使用，其粒径大小直接影响MLCC电容器的尺寸，因此钛酸钡粉体的小粒径化是发展趋势。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种超细钛酸钡粉体及其制备方法，本发明制备的超细钛酸钡粉体粒径小，且分布均匀。

本发明提供了一种超细钛酸钡粉体的制备方法，包括以下步骤：

A)将浓度为0.1～1.0mol/L的TiCl₄溶液进行水解，得到TiO₂胶体溶液；

B)将所述TiO₂胶体溶液进行除杂和浓缩，得到质量含量为8％～28％的胶体溶液；

C)将钡源投入温度≥80℃、pH值≥12的碱性溶液中溶解后，与步骤B)得到的胶体溶液混合，在100～110℃下反应，得到的产物经干燥后，得到超细钛酸钡粉体。

优选的，步骤A)中，所述水解的温度为90～105℃，水解在常压下进行。

优选的，步骤A)中，所述TiO₂胶体溶液中胶体粒子的比表面积为50～200m²/g，一次粒径为8～30nm；

所述TiO₂胶体溶液中胶体粒子的晶型分布包括：

板钛矿≥50wt％，金红石≤10wt％，其余的是锐钛矿。

优选的，步骤B)中，经过除杂后的胶体溶液的氯离子浓度为100～10000ppm。

优选的，步骤B)中，经过除杂后的胶体溶液的pH值为1.5～4.5。