[发明专利]一种在碳纤维表面沉积螺旋碳纳米管的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 202111194217.7 申请日: 2021-10-13
公开(公告)号: CN113753877B 公开(公告)日: 2023-08-08
发明(设计)人: 王成国;姚志强;王延相;王成娟;许镇豪;栗孟帆;蒋浩天;岳阳;魏化震;陈刚;王启芬 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C01B32/162 分类号: C01B32/162;B01J21/18;D06M11/74;D06M101/40
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 王磊
地址: 250061 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳纤维 表面 沉积 螺旋 纳米 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种在碳纤维表面沉积螺旋碳纳米管的制备方法,其特征在于,包括:

步骤1:制备酒石酸铜沉淀;

步骤2:对碳纤维进行预处理;

步骤3:将碳纤维浸渍于酒石酸铜沉淀的悬浮液中;

步骤4:将浸渍后的碳纤维放置于CVD炉中,在真空状态下加热至240-260℃,保温后通入碳源,沉积一段时间即可;

步骤1中,酒石酸铜沉淀的制备方法为:将氯化铜水溶液在搅拌下缓慢加入至酒石酸钾钠水溶液中,即制得;氯化铜水溶液和酒石酸钾钠水溶液的浓度为0.05M-0.15M,搅拌时间为20-40min;

步骤2中对碳纤维的预处理过程为:将碳纤维放置于立式CVD炉中,在氮气氛围下,以11-18℃/min的升温速率加热到400-500℃保温,去除纤维表面的上浆剂,降至室温后取出;保温时间为1.5h;

步骤4中,在真空中的升温速率为2-7℃/min;保温时间为20-35min;所述碳源为乙烯或者乙炔;所述碳源的流量为8-13 L/min;所述沉积时间为3-10min。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,氯化铜水溶液和酒石酸钾钠水溶液的浓度为0.1M,搅拌时间为30min;

步骤2中对碳纤维的预处理过程为:升温速率为15℃/min,加热温度为450℃,

步骤4中,在真空中的升温速率为5℃/min;保温时间为30min;所述碳源为乙烯;所述碳源的流量为10 L/min。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中还涉及酒石酸铜沉淀的后处理过程,即利用无水乙醇洗涤2-4次,随后在烘箱中干燥;所述干燥温度为90-110℃;所述干燥时间为45min-80min。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述干燥温度为100℃;所述干燥时间为1h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中悬浮液的制备方法为:将酒石酸铜沉淀分散至无水乙醇中得到悬浮液,浸泡后取出自然晾干。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述酒石酸铜沉淀的质量为0.15-0.3g;所述无水乙醇的体积为350-600mL;浸泡时间为7-15min。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述酒石酸铜沉淀的质量为0.2g;所述无水乙醇的体积为500mL;浸泡时间为10min。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4中还包括关闭碳源后将炉内剩余气体抽出,在真空状态下冷却至室温,取出样品。

9.权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的碳纳米管,其特征在于,所述碳纳米管具有DNA双螺旋结构。

10.权利要求9所述碳纳米管在制备航空航天装备、汽车船舶、武器装备与民用基础设施中的应用。

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