[发明专利]超高比表面积介孔碳材料催化剂及其制备方法以及丁酮-乙二醇缩酮合成方法

说明书

本发明涉及催化剂合成技术领域，公开了一种超高比表面积介孔碳材料催化剂及其制备方法以及丁酮‑乙二醇缩酮合成方法。所述催化剂包括超高比表面积介孔碳材料以及在超高比表面积介孔碳材料的外表面和内孔壁以及球中心负载有对甲苯磺酸，超高比表面积介孔碳材料的比表面积为2000‑3500msupgt;2/supgt;/g，孔体积为0.3‑3cmsupgt;3/supgt;/g，平均孔径为2‑15nm。该催化剂在用于丁酮‑乙二醇缩酮合成反应中，能够减少副反应，提高产品纯度，有利于环保。

技术领域

本发明涉及催化剂合成技术领域，具体地，涉及一种超高比表面积介孔碳材料催化剂及其制备方法以及丁酮-乙二醇缩酮合成方法。

背景技术

丁酮-乙二醇缩酮具有特殊香味，可用于香精中，也可作为有机合成的中间体或溶剂(香料化学.北京：轻工业出版社.1984.250，N H勃拉图斯；硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁酮-乙二醇缩酮，化学试剂，2005,27(2),121～123，杨水金；童文龙；孙聚堂)。其传统的合成方法是在均相催化剂无机酸催化下合成，但该法存在副反应多，产品纯度不高，设备腐蚀严重，后处理中含有大量的酸性废水，造成环境污染等缺点。因此，如选用催化效果好的非均相催化剂来取代均相催化剂无机酸，不仅可以可避免上述缺陷，还可使均相催化多相化。

因此，研究和开发一种用于丁酮-乙二醇缩酮合成反应中的催化剂具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术在均相催化剂催化下合成丁酮-乙二醇缩酮副反应多，产品纯度不高，设备腐蚀严重的缺陷问题，提供了一种超高比表面积介孔碳材料催化剂及其制备方法以及丁酮-乙二醇缩酮合成方法，该催化剂在用于丁酮-乙二醇缩酮合成反应中，能够减少副反应，提高产品纯度，有利于环保。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种超高比表面积介孔碳材料催化剂，其中，所述催化剂包括超高比表面积介孔碳材料以及在所述超高比表面积介孔碳材料的外表面和内孔壁以及球中心负载有对甲苯磺酸，其中，所述超高比表面积介孔碳材料的比表面积为2000-3500m²/g，孔体积为0.3-3.0cm³/g，平均孔径为2-15nm。

本发明第二方面提供了一种前述所述的催化剂的制备方法，其中，所述的制备方法包括：将超高比表面积介孔碳材料和对甲苯磺酸溶液接触进行反应，将反应产物进行过滤和干燥处理，得到超高比表面积介孔碳材料催化剂。

本发明第三方面提供了一种丁酮-乙二醇缩酮合成方法，其中，所述合成方法包括：在前述所述的催化剂存在下，将丁酮和乙二醇接触进行合成反应，将得到的反应液冷却至室温后，再进行离心分离，得到液相产物丁酮-乙二醇缩酮。

通过上述技术方案，该超高比表面积介孔碳材料比表面积大、孔径大、孔体积大；本发明的超高比表面积介孔碳材料催化剂具有选择性高、成本较低和易于分离等优点。将它用于催化丁酮及乙二醇并得到合成香精中或有机合成的中间体或溶剂的一种重要工业原料-丁酮-乙二醇缩酮的反应工艺。使其具有均相催化剂-浓硫酸的催化性能，又具有不腐蚀仪器、副反应少、后处理工艺简单以及催化剂可以反复使用等优点。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的超高比表面积介孔碳材料催化剂的扫描电镜图；

图2是超高比表面积介孔碳材料(a)和超高比表面积介孔碳材料催化剂(b)的XRD结构对比图。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。