[发明专利]一种引气剂抗碳吸附牺牲剂制备方法

说明书

本发明的引气剂抗碳吸附牺牲剂制备方法，包括步骤：(1)按质量份计，将10份木质素和80～100份溶剂加入到反应器中充分溶解，并加入3～5份催化剂，然后将反应器放入到微波消解仪中，设定温度120～150℃，反应时间15～30min，冷却后过滤，得到滤液待用；(2)向滤液中缓慢滴加40～80份羧酸化试剂，加入NaOH调节pH为7～8，保持温度80～100℃，搅拌速率40～60r/min，反应时间2～3h；(3)缓慢滴加40～60份醇胺，控制温度90～100℃，搅拌速率60～80r/min，反应时间2～3h；(4)加入10～15份NaOH，保温60～80℃，搅拌速率60～80r/min，反应1～2h，将所得产物调整至固含量35±2％，即得抗碳吸附牺牲剂。

技术领域

本发明涉及混凝土外加剂应用技术领域，具体是涉及一种引气剂抗碳吸附牺牲剂制备方法。

背景技术

粉煤灰是电厂煤炉烟道气体中收集的粉末，用作混凝土矿物掺合料可以降低水泥用量，减少水化放热，其具有“形态效应”、“活性效应”和“微集料效应”，可以改善混凝土的工作性和耐久性。然而，粉煤灰中往往含有未燃尽的含碳物质，会对引气剂产生较大的吸附作用而影响其引气效果。

大量试验表明，掺有粉煤灰的引气混凝土中引入的气泡会随时间而破灭，粉煤灰掺量越大，初始含气量越小，含气量损失越大。粉煤灰中未燃尽碳的表面表现为非极性，使得引气剂的疏水基团被吸附至碳颗粒表面，因此，作用于气-液表面用于形成稳定气泡的引气剂含量相应降低，降低了起泡的稳定性。在大掺量粉煤灰混凝土体系中尤其是碾压混凝土，粉煤灰掺量高达70％以上，使用引气剂时存在掺量大、引气困难、气泡不稳定等难题，给混凝土的抗冻性带来重大隐患。

烧失量一定程度上可以反映粉煤灰中碳含量的多少，但在高温下，CaCO₃的分解以及碳的氧化反应的完全与否对烧失量都会存在影响，并不能准确地反映出粉煤灰的吸附能力。此外，研究表明，碳颗粒表面表现为非极性和疏水性，但是碳表面也存在极性官能团，未燃尽碳颗粒的比表面积、孔结构和表面状态(极性)等都会影响其对引气剂分子的吸附性。

根据上述分析，为了解决粉煤灰中含碳物质的吸附问题，有以下几种方法：(1)设计制备抗碳吸附的新型引气剂，但是碳颗粒比表面积大且含有大量的微孔，对大多数表面活性剂都具有较高的吸附作用；(2)增大引气剂用量，导致成本增加，而且效果往往并不理想；(3)使用牺牲剂。

其中，牺牲剂与常规引气剂复配使用是最为简单有效的方法，牺牲剂可以优先竞争吸附在含碳物质表面，将含碳物质与引气剂分子隔开，减弱甚至消除含碳物质对引气剂分子的吸附作用，提高气泡的稳定性。因此，制备一种价格低廉、与碳颗粒吸附能力强的抗碳吸附牺牲剂对于提高大掺量粉煤灰混凝土的抗冻性具有重要意义。

发明内容

为解决粉煤灰中含碳物质对引气剂吸附导致含气量降低的难题，本发明提供一种引气剂抗碳吸附牺牲剂制备方法，该牺牲剂合成工艺简单，与引气剂相容性好，能优先竞争吸附在含碳物质表面，减弱甚至消除含碳物质对引气剂分子的吸附作用。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种引气剂抗碳吸附牺牲剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按质量份计，将10份木质素和80～100份溶剂加入到反应器中充分溶解，并加入3～5份催化剂，然后将反应器放入到微波消解仪中，设定温度120～150℃，反应时间15～30min，冷却后过滤，得到滤液待用；

(2)向滤液中缓慢滴加40～80份羧酸化试剂，加入NaOH调节pH为7～8，保持温度80～100℃，搅拌速率40～60r/min，反应时间2～3h；

(3)缓慢滴加40～60份醇胺，控制温度90～100℃，搅拌速率60～80r/min，反应时间2～3h；