[发明专利]一种用于水处理的高稳定性SnO2

说明书

本发明提供一种用于水处理的高稳定性SnOsubgt;2/subgt;‑Sb电极的制备方法，将正丁醇作为有机溶剂、草酸作为胶溶剂，使用干燥陈化后的溶胶‑凝胶制备Ce掺杂SnOsubgt;2/subgt;‑Sb电极，限定锡、锑、铈的摩尔比，使烧结后的电极晶粒均匀，结构紧密；将制备的溶胶放入装有硅胶干燥剂的传导式干燥器中进行干燥陈化，大幅缩短陈化时间；用220‑240μm的编织钛网与钛粉采用非溶剂置相分离与高温烧结相结合，并通过限定阳极氧化电压与时间，在钛片表面形成均匀分布的二氧化钛纳米管阵列，来制备三维多孔钛片，用多孔钛片作为钛基底，来达到增韧电极的作用，并为后期稀土离子的引入提供支撑体，大幅提高电极的机械性能和使用寿命。

技术领域

本发明涉及钛基锡锑电极的技术领域，具体是一种用于水处理的高稳定性SnO₂-Sb电极的制备方法。

背景技术

人类社会高速发展的同时也伴随了一系列新兴难降解污染物污染，对人类健康、生态系统提出了巨大挑战，现有技术中多使用以·OH为基础的高级氧化法来处理难降解污染物，其中电化学氧化法在不用添加其他化学药剂的条件下，比一般的化学氧化法的氧化能力更强，具有独特的优越性；电催化氧化主要通过阳极来实现对污染物的氧化，因此研究热点聚焦于开发新型高效高稳定性的电催化阳极。

SnO₂-Sb电极的析氧电位高，SnO₂成本较低，非常适合氧化降解水中污染物；但是现有技术制备的SnO₂-Sb阳极其氧化能力不高且使用寿命短；目前的研究重点是改进电极材料，如对催化层、中间层的改进；或是对基底材料进行修饰。但是催化层的制备方法同样对电极的使用寿命有着巨大影响，制备催化层的方法有电沉积法、水热法、溶胶-凝胶法等，其中溶胶-凝胶法是制备锡锑电极最为常见的方法；该方法不仅适用于各种不同形状的基底材料，且工艺简单、化学计量比易于调控；稀土元素由于特殊的电子结构和物理化学性能常被用于制备催化剂。在水处理方面，稀土元素的掺杂会对电极性能产生多方面的影响。例如导电性、寿命等溶胶本身质量的好坏就在很大程度上决定了所制备电极的使用寿命长短以及氧化效率。

现有技术中溶胶的陈化所需静置时间太长，在实际生产应用过程中受到很大限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于水处理的高稳定性SnO2-Sb电极的制备方法，该方法涉及原理简单，所需设备少，效率高，制得的催化层晶粒细密均匀且催化层表面无裂缝，使用寿命长。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种用于水处理的高稳定性SnO₂-Sb电极的制备方法，使用稀土元素-铈配置溶胶-凝胶，进行陈化后制备电极，经过涂覆、烧结、退火后，在钛基底上形成锡锑铈催化层，制备方法包括以下步骤：

S1：钛基体预处理：将打磨好的钛片用去离子水漂洗并烘干，然后放入NaOH溶液中碱洗0.5-1h，碱洗温度为90-100℃，再用去离子水清洗；然后放入草酸溶液中酸洗0.5-1h，酸洗温度为95-100℃，然后用去离子水超声清洗，烘干；

S2：制备前驱体：将氯化锡和氯化锑混合，溶于蒸馏水中，通入氨水，记为A；再将硝酸铈溶于去离子水中，记为溶液B；

S3：制备溶胶：将A过滤、洗涤后，与溶液B混合，在78-82℃加入草酸回溶，再加入正丁醇制的溶胶，然后放入装有硅胶干燥剂的传导式干燥器中在58-62℃下进行干燥陈化60h；

S4：将步骤S1中的钛片放入步骤S3的溶胶中浸泡10-20min，取出后静置至钛片表面的富余溶胶滴落；然后放入120-140℃烘箱中烘干20-30min，取出后再次重复该步骤(浸泡+静置+烘干)一次；第二次烘干后，在500-550℃烧结30min，取出冷却后刷洗干净；

S5：重复步骤S3、S4数次，最后一次烧结时间为2h，退火自然冷却至20-25℃，得到所需电极。