[发明专利]一种麦穗状分级结构铁酸镧复合氧化物及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种铁酸镧复合氧化物及其制备方法与应用，该复合氧化物为均相高分散的麦穗状分级结构材料，其方法包括以下步骤：将镧盐配置成水溶液；向镧盐水溶液中逐滴加入亚铁氰化钾溶液形成白色沉淀；沉淀经过离心分离、去离子水、无水乙醇洗涤，烘干得到纯白色前驱体；将所得的前驱体控温煅烧，自然冷却后得到麦穗状分级结构铁酸镧复合氧化物。本发明的铁酸镧复合氧化物具有磁分离特性和优异的吸附性能，可以用于四环素类兽药废水的光催化降解，具有较好的应用前景。

技术领域

本发明属于无机功能材料技术领域，具体的说，涉及一种麦穗状分级结构铁酸镧复合氧化物及其制备方法与应用。

背景技术

铁酸镧( LaFeO₃ ) 是一种典型的钙钛矿( ABO₃ )结构复合金属氧化物, 由于其结构稳定，具有独特的电、磁、催化和气敏性能，在电学、磁学和光催化等领域具有广泛的应用前景而成为国内外的研究热点。但其性质受其结构、尺寸、形貌影响很大，而这一特性最终取决于制备方法。对于 LaFeO₃ 纳米材料，目前研究人员主要通过水热法、溶胶凝胶法、超声化学法等，但是仍然存在着制备方法复杂、复合材料的分散性差、比表面小、吸附性能差、不易重复性等缺陷，限制了其在大规模工业生产中的应用。

另一方面，与块状材料相比，具有良好控制形态的分级结构材料，由于具有较大的比表面积、适当的孔径分布，以及众多的活性位点，具有优异的吸附、分离和催化性能，近年来受到了广泛关注。而对于分级结构的铁酸镧复合氧化物尚未见报导。因此，开发新型分级结构的铁酸镧复合材料，改善其制备技术，具有重要意义。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种麦穗状分级结构铁酸镧复合氧化物的制备方法与应用。在室温条件下，以硝酸镧盐和亚铁氰化钾为镧源和铁源，去离子水为溶剂，在常温常压下获得镧铁双金属配合物前驱体，然后在控温条件下烧结得到分级结构铁酸镧复合氧化物。该方法具有反应条件温和，所得复合材料具有麦穗状分级结构，而且工艺简单能耗低；本发明制备得到的铁酸镧复合氧化物具有较好的磁分离特性和吸附性能，可以用于光催化降解有机污染物和杀菌消毒等领域。

具体包括以下步骤：

步骤1、将镧盐溶解在水中，配制成镧盐溶液；

步骤2、在搅拌的条件下，逐滴加入亚铁氰化钾溶液，形成白色颗粒沉淀；静置10min，沉淀经过离心分离去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，烘干得到白色的前驱体；

步骤3、将步骤2制备得到的白色配合物前驱体置于坩埚中，用控温马弗炉进行煅烧，自然冷却后得到分级结构铁酸镧复合氧化物。

进一步地，所述的步骤1中的镧盐溶液浓度为0.01-0.6 mol/L。

进一步地，所述的步骤1中的镧盐溶液为硝酸镧水溶液。

进一步地步骤2中的搅拌条件中的温度为20-25℃，转速为350-800r/min，烘干温度为40-80℃。

进一步地步骤2中亚铁氰化钾溶液的浓度为0.5 mol/L，镧盐和亚铁氰化钾的摩尔比为1:5-6:1。

进一步地步骤3中的煅烧温度为400-800℃，煅烧时间为0.5-5小时，升温速率为1-5℃/min。

本发明还公开了一种由上述的制备方法制备得到的分级结构铁酸镧复合氧化物用于四环素类兽药废水的光催化降解。

与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：

（1）本发明制备工艺简单，通过一步法得到前驱体，然后控温烧结得到产物。

（2）本发明制备方法为常压液相法，无需水热等复杂过程。

（3）本发明原料转化率以镧计可达95%以上。