[发明专利]一种碳纳米管连接的双碳层包覆介孔氧化亚硅复合材料及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202111187449.X | 申请日: | 2021-10-12 |
| 公开(公告)号: | CN114122397A | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
| 发明(设计)人: | 易旭;廖寄乔 | 申请(专利权)人: | 湖南金硅科技有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/36;H01M4/48;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 张伟 |
| 地址: | 413000 湖南省益阳市益阳*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 连接 双碳层包覆介孔 氧化 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳纳米管连接的双碳层包覆介孔氧化亚硅复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将硅酸酯在表面活性剂存在下,于酸性条件下进行水解,得到硅溶胶;在硅溶胶中加入硅烷偶联剂和碱液进行反应,得到硅氧凝胶,所述硅氧凝胶经过离心分离,干燥,得到纳米硅氧材料;
2)将纳米硅氧材料与碳纳米管、有机碳源及分散剂在水介质中球磨,得到浆料,所述浆料通过喷雾干燥,气流粉碎,得到前驱体材料,所述前驱体材料经过煅烧和洗涤,得到碳包覆氧化亚硅材料;
3)在所述碳包覆氧化亚硅材料表面通过CVD气相沉积碳层,得到双碳层包覆介孔氧化亚硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管连接的双碳层包覆介孔氧化亚硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述水解的条件为:硅酸酯在含表面活性剂和酸催化剂的醇水混合溶液中进行水解,整个水解体系中,硅酸酯质量百分比含量为30%~60%,无水乙醇的质量百分比含量为20%~50%,水的质量百分比含量为10%~40%,表面活性剂的质量百分比含量为0.4%~2%,酸催化剂的质量百分比含量为0.1%~2%。
3.根据权利要求2所述的一种碳纳米管连接的双碳层包覆介孔氧化亚硅复合材料的制备方法,其特征在于:
所述硅酸酯包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸三甲酯、正硅酸三甲基磺酸酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷、(CH3CH2)3Si(CH3CH2)3中至少一种;
所述酸催化剂包括盐酸、硫酸、甲酸、冰醋酸、聚丙烯酸、多元芳基羧酸中至少一种;
所述表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十三烷基聚氧乙基醚、十二烷基二甲基苄基氯化铵中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管连接的双碳层包覆介孔氧化亚硅复合材料的制备方法,其特征在于:
所述硅烷偶联剂的加入量为硅溶胶质量的20%~50%;
所述碱液的加入量为硅溶胶质量的2%~5%;所述碱液为氨水。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管连接的双碳层包覆介孔氧化亚硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述反应的温度为20℃~60℃,时间为4~8小时。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管连接的双碳层包覆介孔氧化亚硅复合材料的制备方法,其特征在于:
纳米硅氧材料与碳纳米管、有机碳源及分散剂的质量比为80~95:0.2~2:2~10:0.5~1.5;
所述碳纳米管为多壁碳纳米管和/或单壁碳纳米管;
所述有机碳源为糖类、有机酸、低碳醇中至少一种;
所述分散剂为羟基纤维素钠、聚丙烯酸和聚丙烯酸钠中至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种碳纳米管连接的双碳层包覆介孔氧化亚硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述煅烧的条件为:在保护气氛下,温度为500℃~1200℃,时间为1h~12h。
8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管连接的双碳层包覆介孔氧化亚硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述CVD沉积的条件为:在保护气氛下,温度为500℃~1200℃,时间为1h~12h;以天然气、乙烯、乙烷、乙炔、丙烷中至少一种作为气体碳源;气体碳源的流量为10ml~100ml/min。
9.一种碳纳米管连接的双碳层包覆介孔氧化亚硅复合材料,其特征在于:由权利要求1~8任一项所述的制备方法得到。
10.权利要求9所述的一种碳纳米管连接的双碳层包覆介孔氧化亚硅复合材料的应用,其特征在于:作为锂离子电池负极材料应用。
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