[发明专利]一种基于磁性氧化石墨烯的磁泡腾片及其制备方法

说明书

本发明公开了一种基于磁性氧化石墨烯的磁泡腾片及其制备方法，该方法包括如下步骤：（1）利用氯化铁、氯化亚铁水溶液对氧化石墨烯进行加磁改造得到磁性氧化石墨烯。（2）利用泡腾微萃取技术，以磁性氧化石墨烯作为磁固相萃取吸附剂与柠檬酸、碳酸氢钠、1‑辛基‑3‑甲基咪唑氯盐和双三氟甲烷磺酰亚胺锂合成磁性泡腾片。（3）以荧光分光光度法验证磁性泡腾片对多环芳烃的去除效果。本发明的磁泡腾片制备方法及应用具有操作简单、准确度高、灵敏度好、环保性好等优点，可用于去除4‑苯并芘和蒽等多环芳烃。

技术领域

本发明属于水中污染物的检测及去除领域，涉及一种基于磁性氧化石墨烯的磁泡腾片制备方法及其在多环芳烃去除中的应用。

背景技术

泡腾微萃取技术（Effervescent tablet-assisted microextraction, ETE）又称泡腾辅助微萃取，已被引入为一种新的无溶剂分散技术。该技术通过在基质中加入质子供体、碳源导致原位形成气泡的方式促进相均质化，以替代分散溶剂与超声、涡旋等辅助萃取方法的使用。泡腾微萃取可加入多种萃取剂，如离子液体、纳米材料等，或者将质子供体、碳源及萃取剂等组合成萃取装置或泡腾片，以达到便于操作的目的。目前，泡腾微萃取技术已经广泛应用于环境样品分析。

磁性氧化石墨烯(MGO)是一种具有磁性和含氧官能团的石墨烯基复合材料，基于其含氧官能团所带来的物理化学性质，该材料在水溶液中具有良好的分散性和稳定性且吸附能力优于其它常规吸附剂，故被用于检测或从水溶液中去除痕量有毒污染物。

多环芳烃（Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）是一类持久性有机污染物，其主要来自人类活动，包括机动车尾气、化石燃料和木材燃烧不完全等。由于它们在脂质中的高度溶解性，它们可以分布在多种动物组织中。长期暴露于PAHs易引起对眼睛、肾脏和肝脏的损害，此外多环芳烃还具有诱变、致癌性，致畸性和致基因突变等严重的毒理作用。由于PAHs会进入地表水并渗透到饮用水源中造成健康危害，因此，有必要开发低成本并能够有效去除水中PAHs的技术以保证用水安全。显然，利用泡腾微萃取技术和磁性氧化石墨烯制备出的磁性泡腾片将有望实现方便高效地去除PAHs。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于磁性氧化石墨烯的泡腾片及其制备方法，并验证其去除多环芳烃的作用效果。该方法具有操作简单、准确度高、灵敏度好、基质效应小、环境友好等优点。相比传统的去除污染物方法，该技术无需分散剂或复杂的分散方法即可除去环境水样中多环芳烃类物质，极大的提高了操作效率。

技术方案：为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种基于磁性氧化石墨烯的磁泡腾片，它由磁性氧化石墨烯、柠檬酸、碳酸氢钠、1-辛基-3-甲基咪唑氯盐、双三氟甲烷磺酰亚胺锂制备得到。

一种基于磁性氧化石墨烯的磁泡腾片的制备方法，包括如下步骤：

（1）合成磁性氧化石墨烯：取氧化石墨烯与水，于氮气保护条件下搅拌，并由室温升温至60~80 ℃；然后加入FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O和水组成的溶液，继续搅拌后加入由NaOH、水组成的溶液，继续反应后，将混合物冷却至室温，倒出至烧杯中，利用外部磁铁将合成的磁性材料吸附住，然后先后使用水和乙醇洗涤磁性材料，干燥，研磨成粉末，得到磁性氧化石墨烯；

（2）合成磁性泡腾片：精密称量柠檬酸、碳酸氢钠、1-辛基-3-甲基咪唑氯盐、双三氟甲烷磺酰亚胺锂和步骤（1）所得的磁性氧化石墨烯；将固、液混合物放入研钵中研磨，直至粉末均匀且细小；随后，使用红外压片机将混合的均匀粉末压制成磁性泡腾片。

作为优选方案，以上所述的基于磁性氧化石墨烯的磁泡腾片的制备方法，包括如下步骤：