[发明专利]一种从药桑中提取骈四氢呋喃类木脂素非对映异构体的方法

说明书

本发明公开了一种从药桑中提取骈四氢呋喃类木脂素非对映异构体的方法。该方法包括如下步骤：采用乙醇浸提粉碎后的药桑得浸提液，经浓缩得药桑总浸膏；经水分散后，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取，得到正丁醇部位浸膏；将正丁醇部位浸膏进行干法快速减压硅胶柱层析，采用氯仿‑甲醇洗脱体系进行梯度洗脱，收集最后的甲醇流分；将甲醇流分进行干法快速减压反相硅胶柱色谱分离，采用甲醇水溶液进行梯度洗脱，收集浓度为40％时的甲醇流分；将得到的甲醇流分经高效制备液相色谱仪制备即得。本发明首次从新疆药桑中提取分离出目标提取物，提取得率高，纯度好，解决了骈四氢呋喃类木脂素非对映异构体在结构上差异极小，用常规的分离方法无法得到单体的难题。

技术领域

本发明涉及一种从药桑中提取骈四氢呋喃类木脂素非对映异构体的方法，属于化合物提取领域。

背景技术

药桑又名毛桑，是我国唯一的黑桑种(Morus nigra L.)桑树(中国桑树品种志1993)。生长于新疆沙漠地区，特殊的22倍体染色体倍数类型导致药桑次生代谢产物与其它桑品种存在较大差异。药桑叶、药桑枝、药桑椹具有消炎、补血和镇静等药用功效，一直被作为维吾尔族的民间药材。药桑中木脂素含量较为丰富，从新疆药桑中提取分离活性木脂素，利于加快新疆特色桑属资源的药用价值的开发。

木脂素类天然产物在人类营养以及疾病防御治疗中具有重要作用，是传统天然药物的重要活性成分之一。药理学研究显示相关化合物在免疫调节、抗肿瘤、抗肝毒素作用、抗焦虑、抗病毒、抗菌、抗氧化和抗炎等方面表现出显著的多样性药理活性。木脂素类化合物及其复杂性结构与多样性生物功能一直是相关科研者的重要研究热点，此类化合物具有十分广阔的研究前景。

骈四氢呋喃类木脂素由于呋喃环上的氧原子与苯甲基相连，化合物遇到酸碱条件容易发生开环闭环，重复闭环时极易发生立体异构化，合成中所得产物异构化数目多，结构差异小，异构体的存在也影响终产物的形成，直接合成再分离是比较困难的，而从天然产物中直接提取得到不同构型的骈四氢呋喃类木脂素不失为一个很好的办法。

发明内容

本发明的目的是提供一种从新疆药桑中提取骈四氢呋喃类木脂素非对映异构体的方法，具有提取得率高、纯度好的优势。

本发明方法所制备的骈四氢呋喃类木脂素非对映异构体的结构式如1、式Ⅰ和式Ⅱ所示：

本发明提供的从新疆药桑中提取骈四氢呋喃类木脂素非对映异构体的方法包括以下步骤：

S1、采用乙醇浸提粉碎后的药桑，所得浸提液经浓缩得到药桑总浸膏；

所述药桑经自然阴干后再进行粉碎；通常采用药桑叶；

S2、所述药桑总浸膏经水分散后，依次采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取，得到正丁醇部位浸膏；

在搅拌和超声的条件下进行分散；

S3、将所述正丁醇部位浸膏进行干法快速减压硅胶柱层析，采用氯仿-甲醇洗脱体系进行梯度洗脱，收集最后的甲醇流分；

可采用甲醇溶解所述正丁醇部位浸膏，硅胶拌样，减压旋蒸至干粉状，取出充分研磨待用；

S4、将所述甲醇流分进行干法快速减压反相硅胶柱色谱分离，采用甲醇水溶液进行梯度洗脱，收集浓度为40％时的甲醇流分；

具体地，所述甲醇流分用超纯水溶解过0.45μm水系膜，湿法上样；

S5、将步骤S4得到的所述甲醇流分经高效制备液相色谱仪制备得到式Ⅰ和式Ⅱ所示骈四氢呋喃类木脂素非对映异构体；

具体地，采用40％的HPLC级甲醇溶解步骤S4得到的所述甲醇流分，并过0.45μm滤膜，然后进行色谱制备。

上述的制备方法中，步骤S1中，采用体积浓度为80％的乙醇水溶液进行浸提；