[发明专利]一种超细钴粉的制备方法

权利要求书

1.一种超细钴粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)配制草酸盐溶液、钴盐溶液；

(2)在超声和微波环境下制备草酸钴；

(3)洗涤、过滤、干燥草酸钴；

(4)在微波马弗炉中将草酸钴还原为钴粉。

2.如权利要求1所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，草酸盐溶液中草酸根离子的浓度与钴盐溶液中钴离子的摩尔浓度比为1.5～2.5:1；所述草酸盐包含草酸钠、草酸钾中的至少一种；所述钴盐包含氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的至少一种；所述钴盐溶液中还包含络合剂，所述络合剂包含氯化铵、硝酸铵中的至少一种。

3.如权利要求1所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述钴盐溶液中钴盐的浓度为0.8～1.2mol/L，络合剂的质量分数为钴盐的3％～6％。

4.如权利要求1所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，用草酸盐溶液、钴盐溶液通过并流法流入硝酸或硝酸盐母液中，并流沉淀过程在超声和微波环境下进行，超声和微波作用同时开启，超声频率为80～120Hz，微波功率为2～6kW。

5.如权利要求4所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述草酸盐溶液和钴盐溶液的流速比为1.5～2.5:1，所述硝酸或硝酸盐母液中硝酸根离子的浓度为0.5～1mol/L。

6.如权利要求5所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，并流沉淀过程中，钴盐溶液的流速为0.02～1L/min，并流结束后以原有频率和功率继续超声、微波处理20～40min。

7.如权利要求1所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，以纯水洗涤至电导率为30μs/cm以下，过滤后，在80～95℃下干燥7～9h。

8.如权利要求1所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，以氢气还原，将草酸钴盛放在具有保温且吸波功能的材料中，还原温度为350～600℃，氢气流量为2.5～5L/min，还原时间为60～90min。

9.如权利要求8所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述具有保温且吸波功能的材料为氧化铝、氧化镁或氧化锆外衬碳化硅材料。

10.如权利要求8所述的超细钴粉的制备方法，其特征在于，还原结束后通入氮气或惰性气体钝化，冷却后取出钴粉。