[发明专利]一种二维多孔形貌的二氧化硅非碳载体负载铂铜镍催化剂的制备方法有效
申请号: | 202111183298.0 | 申请日: | 2021-10-11 |
公开(公告)号: | CN113937311B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 徐峰;余晨铭 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;H01M4/86 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 吴姗姗;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二维 多孔 形貌 二氧化硅 载体 负载 铂铜镍 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种二维多孔形貌的二氧化硅非碳载体负载铂铜镍催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)在高温油浴下向镍前驱体的乙二醇溶液中加入还原剂制得镍纳米球;
(2)称取一定量的铜前驱体和镍纳米球分别分散于去离子水中,混合后水浴搅拌,获得铜镍氢氧化物纳米片;
(3)将所得的铜镍氢氧化物纳米片均匀分散到醇中,在搅拌下加入一定量硅源,充分搅拌,缓慢滴加NaOH水溶液,滴加完保持搅拌,静置,抽滤水洗,冻干,得到二氧化硅包覆铜镍氢氧化物纳米片;
(4)将步骤(3)所得产物在氢气气氛下还原煅烧获得二氧化硅负载铜镍纳米片SiO2@CuNiNSs;
(5)将步骤(4)所得的SiO2@CuNiNSs分散在铂前驱体的醇水溶液中并搅拌,之后离心水洗、冻干得到二氧化硅负载铂铜镍纳米片SiO2@PtCuNiNSs;
(6)将步骤(5)所得的SiO2@PtCuNiNSs,加入适量的稀酸搅拌,得到所述二维多孔形貌的二氧化硅非碳载体负载铂铜镍催化剂。
2.根据权利要求1所述的二维多孔形貌的二氧化硅非碳载体负载铂铜镍催化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中镍前驱体为六水合硝酸镍;
步骤(1)中所述的高温油浴温度为130-180 ℃;
步骤(1)中所述的还原剂为水合肼或硼氢化钠。
3.根据权利要求1所述的二维多孔形貌的二氧化硅非碳载体负载铂铜镍催化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述铜的前驱体是氯化铜,氯化亚铜,溴化亚铜,酒石酸铜,硫酸铜,硝酸铜,乙酸铜中的任意一种;
步骤(2)中所述铜与镍摩尔比例为(1-2):1;
步骤(2)中所述水浴温度为60-80 ℃,水浴时间为10-120 min。
4.根据权利要求1所述的二维多孔形貌的二氧化硅非碳载体负载铂铜镍催化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的硅源是正硅酸四乙酯,偏硅酸四乙酯,硅酸钠中的任意一种;
步骤(3)所述铜镍氢氧化物纳米片和硅源的量,按铜镍氢氧化物纳米片和SiO2的质量比为(1-4):1进行换算;
步骤(3)所述NaOH水溶液的浓度为0.05~5 M,NaOH水溶液的滴加量为10~1000 mL;滴加速度为5到10秒每滴;
步骤(3)所述充分搅拌的时间为0.5~5 h;
步骤(3)所述静置时间为1~10 h。
5.根据权利要求1所述的二维多孔形貌的二氧化硅非碳载体负载铂铜镍催化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(4)中煅烧温度为300-500 ℃;
步骤(4)中煅烧时间为1-3 h。
6.根据权利要求1所述的二维多孔形貌的二氧化硅非碳载体负载铂铜镍催化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(5)中铂前驱体为六水合氯铂酸;
步骤(5)中所述搅拌时间为0.5~6 h;
步骤(5)中所述冻干为-40℃到-55℃温度下冷冻7-12 h;
步骤(5)中所述搅拌温度为30~180 ℃。
7.根据权利要求1所述的二氧化硅非碳载体负载铂铜镍催化剂的制备方法,其特征在于:
步骤(6)中所述稀酸为硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸中的一种或几种;用量为20-50 mL;浓度为0.5~3 M。
8.根据权利要求1所述的二氧化硅非碳载体负载铂铜镍催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(6)搅拌时间为10~60 h。
9.一种如权利要求1-8任一项所述方法制备获得的二氧化硅非碳载体负载铂铜镍催化剂。
10.一种如权利要求1-8任一项所述方法制备获得的二氧化硅非碳载体负载铂铜镍催化剂在质子交换膜燃料电池上的应用。
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