[发明专利]一种镍阳极泥少量样品脱硫方法

说明书

本发明涉及一种镍阳极泥少量样品脱硫方法，包括：（1）取适量镍阳极泥样品进行低温烘干或室温晾干，干透的样品碾压并磨细至200目以下，混匀并缩分一定量；（2）将缩分好的样品加入一定体积的纯水，在室温下振荡洗涤、过滤，直至流出液为中性；（3）在低温下烘干纯水洗涤后的滤渣，然后碾细、混匀，加入一定体积的X溶剂，室温搅拌洗涤，真空快速抽滤；（4）将X溶剂洗涤后的滤渣依次用无水乙醇、纯水洗涤，过滤，反复多次，最后得到的滤渣经低温烘干后可用于物质组成检测分析。本发明简单易行，方便快捷，单质硫脱除率高，可为镍阳极泥物质组成检测提供适合的样品。

技术领域

本发明涉及镍阳极泥脱硫技术领域，尤其涉及一种镍阳极泥少量样品脱硫方法。

背景技术

镍阳极泥是镍电解精炼中附着于阳极基体表面或沉淀于电解槽底或悬浮于电解液中的泥状物。镍阳极泥的成分随产地不同差异很大，其组分通常以硫、镍、铜、铁为主，还含碳、硅酸盐炉渣等，铂族金属和金、银的品位仅0.01%~10%。其中，粗镍电解精炼的阳极泥产率小（2%~5%），贵金属富集倍数高，阳极泥含硫低（8%~10%），含铜（40%~60%），还含二氧化硅和碳（约20%~30%），贵金属品位可达1%~10%。而硫化镍电解精炼的阳极泥产率大（约25%），贵金属富集程度低，阳极泥含硫高（70%~96%），含铜镍低（1%~15%），贵金属品位仅0.01%~1%。因此，镍阳极泥的处理需根据其组成不同选择各种不同方法来处理回收有价金属。镍阳极泥中的硫，60%-80%是单质硫，少量是硫酸盐（NiSO4、Fe₂(SO₄)₃、CuSO4）及硫化物（硫化镍、硫化铁、硫化铜）。

金川公司镍冶炼厂镍电解车间随着产量的不断加大，每年产生的镍阳极泥可达上万吨，这些阳极泥是采用硫化镍电解精炼产生的，含有很高的单质硫和少量有价金属，为了查明镍阳极泥中的物质成分，需要对其进行物质组成检测分析，而镍阳极泥中单质硫含量较高，会对设备造成损坏，需要在做物质组成检测前进行脱硫处理。

传统的脱除镍阳极泥中单质硫的方法主要有两种：一种是将阳极泥加热至130℃~145℃熔化，在保温状态下热过滤，滤出不溶残渣，液态单质硫冷却回收，但是这种方法适合大规模生产，对于样品的物质组成检测方面，由于样品量少，不容易操作；另一种是采用将样品在马弗炉加热至120℃~135℃，单质硫可以挥发去除，这种方法适合含有少量硫的样品，但是这种方法处理周期长，而且加热过程产生的刺激性烟气污染环境。

鉴于此，亟需一种适合少量样品脱除镍阳极泥中单质硫的方法，为镍阳极泥物质组成检测提供一种方便、快捷的脱硫方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种方便、快捷的镍阳极泥少量样品脱硫方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种镍阳极泥少量样品脱硫方法包括：

（1）取适量镍阳极泥样品进行低温烘干或室温晾干，干透的样品碾压并磨细至200目以下，混匀并缩分一定量；

（2）将缩分好的样品加入一定体积的纯水，在室温下振荡洗涤、过滤，直至流出液为中性；

（3）在低温下烘干纯水洗涤后的滤渣，然后碾细、混匀，加入一定体积的X溶剂，室温搅拌洗涤，真空快速抽滤；

（4）将X溶剂洗涤后的滤渣依次用无水乙醇、纯水洗涤，过滤，反复多次，最后得到的滤渣经低温烘干后可用于物质组成检测分析。

优选地，还包括：将步骤（3）中得到的滤液用于结晶析出单质硫。

优选地，步骤（1）和步骤（3）中低温烘干指在80℃以下烘箱中烘干。

优选地，步骤（1）中缩分采用四分法。

优选地，步骤（3）中X溶剂为二硫化碳溶剂。

本发明与现有技术相比具有以下优点：