[发明专利]一种高转化率低环体含量二甲基硅油的制备方法在审

专利信息
申请号: 202111183000.6 申请日: 2021-10-11
公开(公告)号: CN113896893A 公开(公告)日: 2022-01-07
发明(设计)人: 李岩松;孙刚;李海娟;陈泽雨;肖靖 申请(专利权)人: 湖北兴瑞硅材料有限公司
主分类号: C08G77/08 分类号: C08G77/08
代理公司: 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人: 成钢
地址: 443007 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 转化 率低环体 含量 甲基 硅油 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高转化率低环体含量二甲基硅油的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将原料加入到反应釜中,升温至70~150℃;

(2)加入封端剂,搅拌均匀后加入催化剂,在70~150℃,负压条件下搅拌反应1~4h;

(3)恢复体系压力为常压,加入六甲基二硅氮烷搅拌0.5~4h以中和催化剂;

(4)升温至180~240℃脱低,冷却得到产品。

2.根据权利要求1所述的一种高转化率低环体含量二甲基硅油的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中的原料为二甲基二氯硅烷水解物脱除环硅氧烷后得到高线性体硅氧烷水解物,线性体硅氧烷含量>90%,环硅氧烷含量<10%。

3.根据权利要求1所述的一种高转化率低环体含量二甲基硅油的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中的封端剂为六甲基二硅氧烷(MM)、八甲基三硅氧烷(MDM)、十甲基四硅氧烷(MDDM)、粘度为2~50cSt的二甲基硅油中的一种或者多种混合物。

4.根据权利要求1所述的一种高转化率低环体含量二甲基硅油的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中催化剂为线性氯化磷腈或者线性氯化磷腈溶液,其结构式为:

5.根据权利要求4所述的一种高转化率低环体含量二甲基硅油的合成方法,其特征在于,线性氯化磷腈溶液中所用的溶剂包括乙酸乙酯、甲苯、四氯乙烷或者粘度为50~200cSt的二甲基硅油中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的一种高转化率低环体含量二甲基硅油的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中催化剂加入量以线性氯化磷腈计为5~50ppm。

7.根据权利要求1所述的一种高转化率低环体含量二甲基硅油的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中负压为压力比大气压低0.02~0.1MPa。

8.根据权利要求1所述的一种高转化率低环体含量二甲基硅油的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中六甲基二硅氮烷的加入量为线性氯化磷腈加入质量的1~10倍。

9.根据权利要求1所述的一种高转化率低环体含量二甲基硅油的合成方法,其特征在于,所述步骤(4)中脱低真空度为-0.095~-0.1MPa。

10.根据权利要求1所述的一种高转化率低环体含量二甲基硅油的合成方法,其特征在于,所述步骤(4)中产品粘度为50~200000cp,环体含量<0.5%,优选的环体含量<0.1%。

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