[发明专利]一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法

权利要求书

1.一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法，其包括以下步骤：

1）无水甲苯加入反应器中，氮气氛围下，控制反应釜的釜内温度为18-20℃，于搅拌状态下加入工业氢化钠，用无水甲苯漂洗至少3次，除去漂洗的甲苯，加入新的无水甲苯作为溶剂；

2) 氮气氛围下，搅拌状态下加入4-氯乙酰乙酸甲酯，控制反应釜的釜内温度为10~15℃，滴加甲醇钠的甲醇溶液，滴加完毕后，搅拌，控制反应釜的釜内温度为20~25℃，反应3-5小时，气相色谱检测反应完毕，得到4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的钠盐；

3）控制反应釜的釜内温度＜10℃，酸的水溶液调节pH=6~7，搅拌30min，调节pH=4~5，继续搅拌至少30min，静置得到甲苯层和水层，分液后的甲苯层用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，减压蒸馏，除去甲苯，得到4-甲氧基乙酰乙酸甲酯粗品，粗品减压蒸馏，得到4-甲氧基乙酰乙酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法，其特征在于：所述的4-氯乙酰乙酸甲酯、氢化钠、甲醇钠的摩尔比为1：1：1.2。

3.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤2）中，甲醇钠的甲醇溶液：其中，甲醇钠占50~55mol％。

4.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤3）中，酸化所用的酸为：盐酸、硫酸、乙酸的其中一种。

5.根据权利要求4所述的一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤3）中，酸化所用的酸为：盐酸，其质量浓度为5~10Wt%。

6.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤3）中，调节pH=4~5，得到甲苯层和水层后，水层用甲苯提取一次，然后与甲苯层合并。

7.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤3）中，体系温度控制在20～25℃，静置得到甲苯层和水层，分液后的甲苯层用饱和氯化钠溶液洗涤至中性。

8.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤3）中，粗品减压蒸馏，具体为：在真空压力≤-0.095Mpa、123℃～125℃条件下减压浓缩，收集97℃～98℃的馏分。