[发明专利]一种无水稀土卤化物的制备方法在审
| 申请号： | 202111180563.X | 申请日： | 2021-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN113830818A | 公开（公告）日： | 2021-12-24 |
| 发明（设计）人： | 高淞;汪瑞;张瑞森;李璐;张光睿;赵长玉;彭维;王安丽 | 申请（专利权）人： | 天津包钢稀土研究院有限责任公司 |
| 主分类号： | C01F17/253 | 分类号： | C01F17/253;C01F17/271;C01F17/10 |
| 代理公司： | 天津合正知识产权代理有限公司 12229 | 代理人： | 王雨杰 |
| 地址： | 300000 天津市东丽区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 无水 稀土 卤化物 制备 方法 | ||
1.一种无水稀土卤化物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将含结晶水的水合稀土卤化物溶于乙醇溶液得到稀土醇溶液；
S2：将稀土醇溶液进行一次加热同时减压蒸馏使溶液中的乙醇蒸发脱除得到稀土溶液；
S3：将卤化铵加热，使稀土溶液在所述卤化铵加热过程中产生的气体的氛围下进行二次加热脱水，脱水完成后降至室温得到无水稀土卤化物，取出封装。
2.根据权利要求1所述的无水稀土卤化物的制备方法，其特征在于：所述水合稀土卤化物、乙醇以及卤化铵的质量比为1:(1-3):(1-4)，所述乙醇溶液的浓度为99％。
3.根据权利要求1所述的无水稀土卤化物的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中减压蒸馏的真空条件为-0.03MPa至-0.1MPa。
4.根据权利要求1所述的无水稀土卤化物的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的卤化铵的加热温度为260℃-340℃。
5.根据权利要求1所述的无水稀土卤化物的制备方法的制备方法，其特征在于：所述步骤S2的乙醇脱除时间为1min-600min。
6.权利要求4所述的无水稀土卤化物的制备方法的制备方法，其特征在于：所述步骤S2的一次加热和步骤S3的二次加热温度均为60℃-360℃。
7.根据权利要求1所述的无水稀土卤化物的制备方法的制备方法，其特征在于：所述步骤S3的二次加热脱水的时间为1min-600min。
8.权利要求1所述的无水稀土卤化物的制备方法的制备方法，其特征在于：所述水合稀土卤化物为LnX3·nH2O，Ln为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc中任一种或多种元素，X为Cl、Br中任一种或数种元素，n≤7。
9.根据权利要求1所述的无水稀土卤化物的制备方法的制备方法，其特征在于：所述制备方法中使用的容器为非金属材质容器,包含石英玻璃材质、硅酸盐玻璃、水晶玻璃材质、搪瓷材质、刚玉材质、氧化铝材质、氧化硅材质、氧化锆材质中一种或两种以上混合材质。
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