[发明专利]一种锰锌铁氧体制备工艺有效

专利信息
申请号: 202111178866.8 申请日: 2021-10-09
公开(公告)号: CN113788672B 公开(公告)日: 2022-11-11
发明(设计)人: 符靓;黎树春;谢华林;廖新仁;马俊才;赵飞;张伟鹏;徐展 申请(专利权)人: 重庆上甲电子股份有限公司;重庆大学
主分类号: C04B35/26 分类号: C04B35/26;C04B35/622;C04B35/626;H01F1/34;H01F41/02
代理公司: 重庆天成卓越专利代理事务所(普通合伙) 50240 代理人: 谭春艳
地址: 400000 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 铁氧体 制备 工艺
【说明书】:

发明公开了一种锰锌铁氧体的制备工艺,包括一次砂磨和预烧的步骤,其特征在于:将一次砂磨后的粉料在700℃‑900℃下进行预烧,预烧过程中采用一氧化二氮和氮气的混合气作为保护气,预烧后自然冷却至室温得到预烧料。用N2O/N2为保护气,N2O有效抑制了锌的游离和挥发,产品的磁学性能得到了保证;预烧工序中N2O参与的化学反应均为放热反应,降低了能耗,降低了生产成本;预烧工序中N2O的反应生成了大量N2,有效将铁氧体形成过程中所生成的氧气有效从预烧粉体内部赶出,起到了保护作用,在烧成过程中无需补充N2;在预烧工序中完成了尖晶石化过程,后续烧结工序的温度降低了100℃‑150℃(现有烧结温度在1300℃‑1400℃),从而降低了能耗,降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及一种锰锌铁氧体制备工艺,属于软磁铁氧体材料领域。

背景技术

锰锌铁氧体作为信息功能材料的基础原料,凭借其特有的高饱和磁通密度、高初始磁导率和低损耗优势,在中低频率应用领域中占据不可替代的统治地位。采用湿法冶金制备的锰锌铁氧体复合料的主要成分为Zn1-xMnxFe2O4及少量锰锌铁的氢氧化物,预烧过程是使Zn1-xMnxFe2O4经历高温的环境后使之稳定形成锰锌铁氧体晶体,并且使复合料中含有的氢氧化物在高温下发生分解,或反应生成新的锰锌铁氧体晶体,在锰锌铁氧体的形成伴随有氧气生成,通常保持烧成环境中较低的氧分压,有利于烧结体内部的氧气排除,这样可以减少内部气孔、提高烧结密度。但含锌铁氧体在高温热处理过程中锌会发生游离与挥发,ZnFe2O4→(1-x)ZnFe2O4+2/3xFe3O4+xZnO+x/6O2,游离的ZnO进一步分解ZnO→Zn+1/2O2,现有的预烧结过程中,采用氮气保护,具有较低氧分压或体系内缺氧,Zn的挥发就容易进行,会不同程度地引起Zn游离与挥发,从而导致产品初始磁导率下降。如果采用低温预烧(低于700℃)虽然抑制了锌的游离与挥发,但不利于锰锌铁氧体晶体的形成和锰锌铁氢氧化物的分解。

发明内容

针对上述技术问题,本发明的目的在于提供一种锰锌铁氧体制备工艺,保证在高温状态下预烧,所有氢氧化物的分解和铁氧体结构的形成,防止复合料中锌的游离与挥发,从而提高锰锌铁氧体的初始磁导率,降低成产成本。

为了实现上述目的,本发明的技术方案为:一种锰锌铁氧体的制备工艺,包括一次砂磨和预烧的步骤,其特征在于:将一次砂磨后的粉料在700℃-900℃下进行预烧,预烧过程中采用一氧化二氮和氮气的混合气作为保护气,预烧后自然冷却至室温得到预烧料。

上述方案中:所述一氧化二氮与氮气的体积比为2-4:8-6。N2O为纯度高达99.9%以上,所述氮气纯度高达99%以上。

上述方案中:预烧时间30-60min。

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