[发明专利]一种两性均相混床用强碱性阴离子交换树脂及其制备方法在审
申请号: | 202111177099.9 | 申请日: | 2021-10-09 |
公开(公告)号: | CN113814006A | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 柳堤;于少晖;刘伟萍;王李锋;叶扬天;鄢恒飞;武永前;刘晓锋;余炎子 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七0七研究所九江分部 |
主分类号: | B01J41/05 | 分类号: | B01J41/05;B01J41/14;B01J43/00;C08F212/08;C08F212/36;C08F2/44;C08F8/24;C08F8/32;C08K3/22;C08K3/36 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
地址: | 332007 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两性 均相 混床用强 碱性 阴离子 交换 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种两性均相混床用强碱性阴离子交换树脂,其特征在于,具有如下结构:
其中,
所述P为交联聚苯乙烯包埋骨架;
所述R1-R3为长碳链基,所述长链碳基通式为-(CH2)n-CH3,且n≥1。
2.如权利要求1所述的一种两性均相混床用强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将液状单体混合均匀后,喷射入分散剂水溶液中,再次搅拌均匀,得到平均粒径0.3-0.6mm的球状颗粒,将所述球状颗粒经固化处理并洗涤后,得到平均粒径400-500μm的交联聚苯乙烯包埋骨架;
所述液状单体包括以下质量分数的原料:
88-92%苯乙烯、二乙烯苯、0.1-0.3%纳米核、0.05-0.2%乳化剂、0.6-1.2%引发剂;
(2)将所述交联聚苯乙烯包埋骨架在常温下烷基化试剂膨胀1~5h,然后添加氯化锌或三氯化铁,并在30℃~48℃下反应8~18h;反应结束后抽滤、洗涤3-5次,抽干后得到氯含量为15%~20%的氯球;
(3)将所述氯球用膨胀剂膨胀1~2h后加入三甲胺或含长碳链胺,放入60Co辐照室进行预辐照,然后调整辐照室内温度至30~55℃继续反应5~15h,最后经洗涤得到平均粒径在500-700μm的强碱性阴离子交换树脂。
3.根据权利要求2所述的一种两性均相混床用强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述纳米核包括纳米二氧化硅、纳米氧化锆、纳米二氧化钛和纳米氧化银中的一种或几种;
所述乳化剂包括十二烷基硫酸钠,十二烷基苯磺酸钠、C12-C18的羧酸盐和季铵盐、环氧丙烷和环氧乙烷中的一种或多种;
所述引发剂包括过氧化月桂酰、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈其中的一种;
所述分散剂水溶液中包括以下质量分数的原料:明胶1.5-3%、羟乙基纤维素0.5-1.5%、聚乙烯醇3-6%,其余为水。
4.根据权利要求2所述的一种两性均相混床用强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述固化处理为在75±5℃下固化6-10h;
所述洗涤为利用95℃水洗涤3-5次。
5.根据权利要求2所述的一种两性均相混床用强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述搅拌速度为120-180rpm,搅拌时间为0.5-3h。
6.根据权利要求2所述的一种两性均相混床用强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述烷基化试剂为氯甲醚,且添加量为所述交联聚苯乙烯包埋骨架质量的300-800%;
所述洗涤为利用甲醇或甲缩醛洗涤。
7.根据权利要求2所述的一种两性均相混床用强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述氯化锌或氯化铁添加量为交联聚苯乙烯包埋骨架质量的30~130%。
8.根据权利要求2所述的一种两性均相混床用强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述膨胀剂包括:甲醇、乙醇和甲缩醛中的一种或几种,且添加量为100-300%;
所述含长碳链胺包括丙二胺、三乙胺和三正丁胺中的一种或几种,且添加量为100-250%。
9.根据权利要求2所述的一种两性均相混床用强碱性阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述预辐照辐射源活度为20000-40000Ci,剂量率为100-200Gy/min,辐照时间3-20h。
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