[发明专利]一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法

说明书

本发明一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法，使用现有的微型燃烧量热仪或热解燃烧流动量热仪进行检测，能够简单可靠地测定环境样品中的微塑料含量，与以前已知的方法相比，大大减少了每次分析所需的时间，并且还可以实现自动化；本发明在使用微型燃烧量热仪或热解燃烧流动量热仪对待测样进行加热时，待测样不会与氧气接触，待测样在规定加热速率以及惰性气体气氛中热解，产生的热解气体再在恒定的温度下燃烧，能够避免环境样品中的腐殖质、糖和氨基酸等有机物或无机物氧化而对检测结果产生影响，从而能省略掉环境样品的前处理步骤，在保证测量结果准确的情况下，缩短了检测时间。

技术领域

本发明涉及微塑料含量的检测技术领域，具体涉及一种基于微型燃烧量热法的环境中微塑料定量方法。

背景技术

微塑料是指粒径＜5mm的塑料颗粒或纤维，微塑料对环境中的多氯联苯（PCBs）和多环芳烃（PAHs）等持久性有机污染物，以及重金属有很强的吸附能力，且易被环境中不同营养级的生物误食，一旦进入食物链，将对人类健康构成威胁。目前微塑料作为产品添加剂被广泛运用于个人护理用品、医疗用品以及其他工业制品，因此进入环境中，造成初生微塑料污染。进入环境的初生微塑料又不断通过物理、化学、生物作用等方式不断被破碎降解，产生次生微塑料污染。目前，微塑料污染已成为各国政府、学者和公众共同关注的环境问题。

目前对于微塑料的量化分析还没有统一的方法，一般从微塑料的数量浓度和质量浓度两个方面进行定量分析。

基于从环境中所获得的的微塑料滤出液或固体样品，一般使用显微镜目视法或光谱法，进行数量浓度的分析，通过特定的光谱结构特征判定微塑料中聚合物的类型，再通过目视法确定一定体积或面积下的微塑料颗粒的数量、大小和几何形状，以计算样品数量浓度。这两种方法的缺点一是在于无法确定环境样品中微塑料的质量含量，二是这些方法的检测时间很大程度上取决于环境基质的性质，因为需要进行几个长耗时的样品制备步骤以减少环境基质中的有机和无机成分，以获取有意义的结果，这些过程需要数天甚至数周。获得颗粒后的颗粒识别虽然可以自动化进行，但是选取具有代表性样品或样品馏分的分析记录依然非常耗时，每次测量通常需要几个小时进行处理和分析数据。

热分析法是一种已知的质量浓度分析方法，使用裂解气相色谱－质谱联用法，检测微塑料颗粒或合成聚合物的特定热分解产物含量，以确定微塑料本身的质量浓度。这个方法虽然无法直接检测微塑料的数量、大小和几何形状，但是可以在取样和样品制备的过程中，使用不同孔径的筛子，从而实现分别对不同尺寸等级的微塑料颗粒进行定量分析。现有对环境样品中微塑料的热分析法的主要缺点在于，检测仪器例如热重分析仪（TGA）、裂解气相色谱-质谱仪（Pyr-GC-MS）等购置成本较高，且使用这些仪器操作难度较大，依旧需要对样品进行几个比较耗时的前处理，不利于快速测定环境样品中微塑料含量。

此外，还有通过对环境样品中，碳、氮、氧和硫的元素分析法进行微塑料的推导，但是需要对样品中有机物的事先分离，并且几乎无法实现样品的自动化测量。

在此背景下，常规所使用的检测方法均有一定的缺陷与不足，由于没有标准化的环境样品取样、制备和检测程序，因此需要一种安全、快速的符合上述对环境样品中微塑料进行检测要求的检测方法，对微塑料进入环境的途径与流行进行系统的和可靠的记录，在最短时间内对微塑料污染进行传播遏制。

因此，本发明的目的是提供一种方法，该方法能定量测定环境中微塑料的质量浓度，与先前已有的方法相比，减少了所需的时间和成本，并且能够自动化进行。

微型燃烧量热法，也称为热解燃烧流动量热法，是一种以毫克为单位测量样品放热速率的方法，这种方法能够在非燃烧测试中通过在惰性气流中控制热解，并将热解产物进行高温氧化燃烧，用氧浓度和燃烧气体的流速就能确定燃烧过程中氧气的损耗量，从而得到热释放速率。迄今为止，这个方法仅用于耐火材料和防火材料的研究和开发，本发明提出了通过确定环境样品在一定温度区间内加热所检测到的热解气体的热释放速率来确定环境样品中微纳米材料的含量。

发明内容