[发明专利]改性碳纤维增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法及改性碳纤维增韧碳化硅陶瓷材料

权利要求书

1.改性碳纤维增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)对碳纤维表面进行氧化处理，再采用硅烷偶联剂在碳纤维表面接枝氧化石墨烯，再将聚碳硅烷前驱体溶液涂覆于氧化石墨烯修饰的碳纤维表面，经固化、高温裂解形成氧化石墨烯改性碳纤维；

(2)将氧化石墨烯改性碳纤维通入流化床反应器中，以氩气为载气、以仲丁醇铝为铝源，在流化床反应器内仲丁醇铝热解为氧化铝并在氧化石墨烯改性碳纤维表面沉积，形成包覆氧化铝的氧化石墨烯改性碳纤维；

(3)以包覆氧化铝的氧化石墨烯改性碳纤维为基材，以三氯甲基硅烷、氢气和氩气为气源，利用化学气相沉积法在基材表面沉积SiC层，形成改性碳纤维；

(4)将粒度为45～75微米的碳化硅粉体、改性碳纤维、烧结助剂混合后，加入球磨机中，再加入酚醛树脂、石墨粉末、去离子水球磨；

(5)将球磨后得到的浆料置于真空压力罐中，经真空处理后注入模具中干压成型；再在温度50-90℃下固化6-12h；

(6)在真空炉中，在惰性气氛中，以5-10℃/min升温速度再升温至1400-1500℃，保温烧结2-6h；随炉冷却，即得改性碳纤维增韧碳化硅陶瓷材料；

其中，步骤(1)中，对碳纤维表面氧化处理方法为：将碳纤维浸没于丙酮中，加热回流10-15h；烘干后再于30-90℃的浓硝酸浸没1-3h，取出、洗涤、烘干；接枝氧化石墨烯的方法为：将氧化石墨烯和硅烷偶联剂分散于乙醇溶剂中，将氧化处理的碳纤维浸没于该溶液中，取出、烘干，碳纤维、氧化石墨烯、硅烷偶联剂、乙醇的用量比1g：(2-4)g：(6-8)g：(400-600)ml；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、或N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷；固化温度为100-200℃，固化时间为1-3h；高温裂解温度为1200-1400℃，高温裂解时间为1-2h；

其中，步骤(1)中，聚碳硅烷前驱体溶液的制备方法为：

(a)将纳米勃姆石均匀分散在KH550的水溶液中，超声震荡0.5-2小时，得混合物1；

(b)聚二甲基硅烷PDMS蒸馏，收集103℃的馏分，干燥；随后向其中滴加有机溶剂并不断搅拌，直至有机溶剂与聚二甲基硅烷PDMS质量比为(5-15)：100，记为溶液2；

(c)将混合物1倒入溶液2中，60-80℃水浴加热，搅拌2-6小时，得混合物3；

(d)将混合物3放入反应釜，通入CO2和惰性气体的混合气体，加压至5-10MPa；按照一定的升温程序升温至500-520℃，保温12-24小时；随炉冷却至室温，得粗产物4；

(e)将粗产物4溶解在有机溶剂中，即得聚碳硅烷前驱体溶液，聚碳硅烷前驱体溶液的质量百分比含量为60-70％；

其中，步骤(2)中，仲丁醇铝热解反应温区温度为200-700℃，氩气流量为0.1-0.2m³/h；

其中，步骤(3)中，SiC沉积条件为：沉积温度900-1200℃，沉积压力5-10mm Hg；三氯甲基硅烷流量为80-100g/h，氢气流量为0.1-0.2m³/h，氩气流量为0.1-0.2m³/h；沉积一段时间后，翻面再沉积，每次沉积时间为10-20h，沉积2次或4次；

其中，步骤(4)中，碳化硅粉体、改性碳纤维、烧结助剂、酚醛树脂、石墨粉末、去离子水的质量比为(60-70)：(5-15)：(2-4)：(4-10)：(2-4)：1000；球磨转速为150-250转/分，球磨时间为2-6h；

其中，步骤(5)中，干压方法为：将注满浆料的模具置于50-90℃温度和80-100MPa的压力下，单向加压，保压时间为1-3min；再将模具倒置，继续在50-90℃温度和80-100MPa的压力下单向加压，保压时间为1-3min；

其中，步骤(6)中，真空炉中的真空度为2-9KPa。

2.权利要求1所述的方法制得的改性碳纤维增韧碳化硅陶瓷材料。