[发明专利]一种芳香族二元羧酸酯水解脱羧的方法有效

专利信息
申请号: 202111168246.6 申请日: 2021-10-08
公开(公告)号: CN113603635B 公开(公告)日: 2021-12-24
发明(设计)人: 刘鹏;王宇;杨湖平;刘家明;冯生维 申请(专利权)人: 湖南速博生物技术有限公司
主分类号: C07D213/50 分类号: C07D213/50;C07D239/26;C07D251/20;C07D213/61
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410205 湖南省长沙市长沙高新开*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 芳香族 二元 羧酸 水解 方法
【权利要求书】:

1.一种芳香族二元羧酸酯水解脱羧的方法,其特征在于:将2-(2-环丙基-2-氧乙基)-2-(吡啶-2-基)丙二酸酯、2-肉桂基-2-(嘧啶-4-基)丙二酸二乙酯、2-烯丙基-2-(1,3,5-三嗪-2-基)丙二酸二乙酯、3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基乙基(二乙基酯)-2-三氟甲基苯甲酰胺中的任意一种、酸性催化剂、水和醇类溶剂加入到带有自动泄压装置的高压反应釜中,密闭后搅拌溶解,并将自动泄压装置的压力设置至一定的压力数值升温反应,当釜内压力超过设定压力,泄压阀自动排气,使反应体系始终保持在恒定压力下保温反应3~6h,取样进行液相色谱分析,当原料≤0.5%,停止反应;降温至70~80℃,反应液负压回收部分溶剂后降温至20~25℃,产物析出,离心过滤,产物烘干,酸性催化剂的用量为芳香族二元羧酸酯重量的0.5~5.0%,反应式:

2.根据权利要求1所述的一种芳香族二元羧酸酯水解脱羧的方法,其特征在于所述醇类溶剂为异丁醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的一种,其用量为芳香族二元羧酸酯质量的4~6倍。

3.根据权利要求1所述的一种芳香族二元羧酸酯水解脱羧的方法,其特征在于水的用量为芳香族二元羧酸酯质量的1~3倍。

4.根据权利要求1所述的一种芳香族二元羧酸酯水解脱羧的方法,其特征在于所述酸性催化剂为硫酸、盐酸、硝酸、对甲苯磺酸、甲基磺酸、三氟甲基磺酸中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种芳香族二元羧酸酯水解脱羧的方法,其特征在于所述自动泄压装置的压力设置为0.1~0.5MPa。

6.根据权利要求1所述的一种芳香族二元羧酸酯水解脱羧的方法,其特征在于所述脱羧温度为100~150℃。

7.根据权利要求1所述的一种芳香族二元羧酸酯水解脱羧的方法,其特征在于所述的负压回收溶剂的体积为反应液体积量的25~75%。

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