[发明专利]一种三羟甲基丙烷及其副产物的检测方法

说明书

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种三羟甲基丙烷及其副产物的检测方法。所述的方法采用气相色谱法检测三羟甲基丙烷及其副产物，柱箱升温程序：初始温度为40～60℃，保持不低于5min，然后以1～3℃/min的速率升温至60～80℃，保持不低于1min，再以2～4℃/min的速率升温至150～180℃，保持不低于1min，最后以4～7℃/min升温至270～280℃，保持不低于6min。该方法可将三羟甲基丙烷与其副产物进行有效分离，方法简便，经济实效，重现性好，准确度高，高效地实现三羟甲基丙烷及其副产物的定量，适用于工业生产上对三羟甲基丙烷合成过程的控制，对于三羟甲基丙烷的产品质量控制有着重要意义。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种三羟甲基丙烷及其副产物的检测方法。

背景技术

三羟甲基丙烷(简称TMP)是重要的有机化工中间体和精细化工产品，分子式为C₂H₅C(CH₂OH)₃，结构式为：

分子量：134.17

检测分析三羟甲基丙烷，可以根据其生产工艺，对其生产过程中产生的副产物进行研究分析，有效保证生产过程中反应物、产物和副产物的质量控制，从而减小副反应的发生和提高产物的产率，为三羟甲基丙烷质量标准的制订以及生产工艺的改进提供数据支持和参考，对三羟甲基丙烷的生产及其质量控制方面具有重要意义。

经过研究分析，工艺中引入的副产物如下：

由于工艺生产副产物较多，后期处理较繁琐，生产成本高，因此，建立一种操作简单，检测灵敏度高，成本低，准确高效的检测方法对三羟甲基丙烷工艺生产过程中三羟甲基丙烷及其副产物检测具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三羟甲基丙烷及其副产物的检测方法，从而达到检测三羟甲基丙烷生产过程中的物质变化，进而保证三羟甲基丙烷的产率和可控性。

本发明采用的技术方案如下：

本发明所述的一种三羟甲基丙烷及其副产物的检测方法，包括如下步骤：

1)内标溶液的配制：准确称取内标物1,6-己二醇602.5mg加入到250mL的容量瓶中，采用无水乙醇作为溶剂稀释至刻度线，此为配置好的2.41mg/mL的内标物溶液；

2)供试品溶液的配制：用注射器取反应液于烧杯中用甲酸中和，用吸量管吸取甲酸中和液2mL于试管中，加入2mL内标溶液1,6-己二醇，混合均匀，4000r/min离心5分钟即得；

3)对照品溶液配制：准确称取三羟甲基丙烷9.70mg、双三羟甲基丙烷19.10mg、2-乙基丙烯醛11.8mg和2-乙基-2-己烯醛7.25mg，置于5mL容量瓶中，加入含有内标溶液的无水乙醇稀释至刻度，分别得到浓度为1.94mg/mL、3.82mg/mL、2.36mg/mL、1.45mg/mL的混标溶液；

4)测定：取供试品溶液0.1-0.3μL，选择色谱柱，设置分流比、进样方式、进样口温度、检测器温度、载气、流速、升温程序，进行气相色谱分析。

本发明所述的色谱柱为：Agilent HP-5，30m*0.320mm*0.25μm，固定液的毛细管色谱柱含5％二苯基、1％乙烯基、94％二甲基聚硅氧烷。

本发明所述分流比为60～100:1。

优选的，本发明所述分流比为80：1。

本发明所述进样方式为液体直接进样。

本发明所述进样口温度300℃。

本发明所述检测器采用氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃～300℃。