[发明专利]多孔道聚苯胺/石墨烯基复合微球负载的Pt-Au催化剂有效
| 申请号: | 202111165462.5 | 申请日: | 2021-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN113916959B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
| 发明(设计)人: | 林玲玲;许品生;陈峰;叶陈清;黄晓辉 | 申请(专利权)人: | 宁德师范学院 |
| 主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327;G01N27/411 |
| 代理公司: | 厦门原创专利事务所(普通合伙) 35101 | 代理人: | 黄巧香 |
| 地址: | 352100 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 多孔 苯胺 石墨 复合 负载 pt au 催化剂 | ||
1.一种多孔道聚苯胺/石墨烯基复合微球负载的Pt-Au催化剂,其特征在于,其制备方法包括:将氧化石墨烯分散于蒸馏水中,再加入水合三氯化铁混合处理后,经膜过滤得到固体产物,固体产物经多次在蒸馏水中搅拌分散清洗和过滤处理后,再经醇洗、晾干处理,继而将处理后的固体产物重新分散于蒸馏水中,然后在搅拌状态下,依次加入苯胺单体、氯铂酸钾溶液和氯金酸溶液,并在超声处理后,将浓磷酸、FeCl3溶液加入混合体系中搅拌一段时间,再加入溶解有过硫酸铵的磷酸溶液进行反应,制得固体反应产物,该固体反应产物经过滤、蒸馏水清洗和乙醇清洗后,加入到含抗坏血酸的磷酸溶液中进行搅拌处理,经处理得到的产物经过滤、水洗、醇洗后,自然晾干,制得PANI-rGO-PtAu纳米催化剂粉体,即多孔道聚苯胺/石墨烯基复合微球负载的Pt-Au催化剂;其制备方法,其包括如下步骤:
S01、取100 mg氧化石墨烯超声分散在50 ml蒸馏水中,然后加入50 mg 水合三氯化铁,在室温下搅拌处理24 h后,用220 nm孔径的微孔混合膜过滤,得到固体产物;
S02、将固体产物在50 ml蒸馏水中搅拌分散10 min后过滤,如此重复操作3次后,将固体产物用无水乙醇清洗,自然晾干;
S03、取步骤(2)处理后的固体产物50 mg重新超声分散在50 ml水中,在超声处理10min后,在搅拌条件下依次加入50 μl的苯胺单体、预设剂量的氯铂酸钾溶液和氯金酸溶液,然后进行搅拌并超声处理10 min,制得分散液混合体系;
S04、将2 ml浓磷酸和0.05 ml 0.1 M FeCl3溶液加入上述分散液混合体系中并搅拌处理8 h后,制得反应溶液;
S05、取0.3 g过硫酸铵加入5 ml 10%磷酸溶液中形成混合溶液后,再将其缓慢滴加入步骤S04制得的反应溶液中,继续搅拌反应1 h,制得固体反应产物;
S06、将固体反应产物过滤出,然后用蒸馏水和乙醇多次清洗,将得到的粉体产物加入到50 ml 含100 mM AA的2%磷酸溶液中搅拌处理24 h;
S07、将步骤S06处理得到的产物过滤出,然后经多次水洗、醇洗后,再自然晾干,制得PANI-rGO-PtAu纳米催化剂粉体,即多孔道聚苯胺/石墨烯基复合微球负载的Pt-Au催化剂。
2.如权利要求1所述的多孔道聚苯胺/石墨烯基复合微球负载的Pt-Au催化剂,其特征在于,所述PANI-rGO-PtAu纳米催化剂粉体以PANI-rGO作为纳米催化剂载体,Pt-Au双金属纳米粒子作为负载物,其中,Pt-Au双金属纳米粒子的总负载量为2.5%,Pt、Au的质量比例为3∶2;Pt-Au双金属纳米粒子的粒径小于10 nm。
3.如权利要求1或2所述的多孔道聚苯胺/石墨烯基复合微球负载的Pt-Au催化剂的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
S01、取100 mg氧化石墨烯超声分散在50 ml蒸馏水中,然后加入50 mg 水合三氯化铁,在室温下搅拌处理24 h后,用220 nm孔径的微孔混合膜过滤,得到固体产物;
S02、将固体产物在50 ml蒸馏水中搅拌分散10 min后过滤,如此重复操作3次后,将固体产物用无水乙醇清洗,自然晾干;
S03、取步骤(2)处理后的固体产物50 mg重新超声分散在50 ml水中,在超声处理10min后,在搅拌条件下依次加入50 μl的苯胺单体、预设剂量的氯铂酸钾溶液和氯金酸溶液,然后进行搅拌并超声处理10 min,制得分散液混合体系;
S04、将2 ml浓磷酸和0.05 ml 0.1 M FeCl3溶液加入上述分散液混合体系中并搅拌处理8 h后,制得反应溶液;
S05、取0.3 g过硫酸铵加入5 ml 10%磷酸溶液中形成混合溶液后,再将其缓慢滴加入步骤S04制得的反应溶液中,继续搅拌反应1 h,制得固体反应产物;
S06、将固体反应产物过滤出,然后用蒸馏水和乙醇多次清洗,将得到的粉体产物加入到50 ml 含100 mM AA的2%磷酸溶液中搅拌处理24 h;
S07、将步骤S06处理得到的产物过滤出,然后经多次水洗、醇洗后,再自然晾干,制得PANI-rGO-PtAu纳米催化剂粉体,即多孔道聚苯胺/石墨烯基复合微球负载的Pt-Au催化剂。
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