[发明专利]一种枣核状铁酸镧吸附剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种枣核状铁酸镧吸附剂及其制备方法，该方法包括以下步骤：将六水硝酸镧溶解在水中，配制成硝酸镧水溶液；在硝酸镧水溶液中加入异烟肼；随后加入亚铁氰化钾溶液形成黄色沉淀，沉淀经过离心分离、去离子水洗涤三次、无水乙醇洗涤三次，烘干得到黄色前驱体；将所得的前驱体用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到枣核状铁酸镧。本发明的枣核状铁酸镧可应用于水体中的抗生素吸附去除。

技术领域

本发明属于无机功能材料技术领域，具体的说，涉及一种枣核状铁酸镧吸附剂的制备方法和应用于吸附处理水体抗生素领域。

背景技术

随着工业化进程的发展，环境污染问题日益严重，环境保护和可持续发展成为人类面临的主要问题。医疗、制药、畜禽和水产养殖等多种行业均会产生含有抗生素的废水。抗生素废水中含有难降解的物质并具有毒性，这些残留抗生素不仅对生态环境造成不良影响，还有可能通过食物链的传递危害到人体健康。因此开发高效的抗生素去除方法具有重要意义。在各种抗生素去除方法当中，吸附法是处理水体抗生素最有效的方法之一，目前研究的热点主要集中在高性能的吸附剂制备上。

铁酸镧(LaFeO₃)是一种典型的具有钙钛矿结构的稀土复合金属氧化物，具有稳定的晶体结构和优良的物理化学性质，价格低廉，因此LaFeO₃成为人们研究的热点。化合物的性能与制备方法密切相关，所生成物质的结构、粒子大小、比表面积不同，最后会导致物质性能产生差异。金属-有机框架材料(MOFs)是近十年来发展迅速的一种配位聚合物，具有三维的孔结构，一般以金属离子为连接点，有机配位体支撑构成空间3D延伸，是沸石和碳纳米管之外的又一类重要的新型多孔材料，在催化、储能和分离中都有广泛应用。以MOFs为前驱体制备LaFeO₃可以有效保留孔道结构，增加比表面积，从而提升吸附性能。

一般而言，具有特殊形貌的MOFs前驱体纳米粒子合成困难，需要在苛刻的合成条件，因此一般条件下很难得到形貌均一的纳米粒子。而具有特殊形貌的纳米粒子对于提升其性能尤为关键，因此探索在常规条件下制备具有特殊形貌的含镧铁MOFs前驱体纳米粒子，对提高LaFeO₃的性能具有十分重要的意义。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种枣核状铁酸镧吸附剂的制备方法和应用，本发明在室温条件下，以硝酸镧和亚铁氰化钾为镧源和铁源，异烟肼为配位剂得到前驱体，然后在高温下烧结得到枣核状铁酸镧纳米材料。该方法具有反应条件温和，工艺简单能耗低，耗时短的优点；本发明制备得到的纳米材料可以用于吸附水体抗生素领域，包括以下步骤：

步骤1、将六水硝酸镧溶解在水中，配制成硝酸镧水溶液；

步骤2、在搅拌的条件下，加入异烟肼；

步骤3、在步骤2中制备得到的溶液中加入亚铁氰化钾溶液，随后在空气中放置陈化；沉淀经过离心分离去离子水洗涤三次，无水乙醇洗涤三次，烘干得到黄色的前驱体；

步骤4、将步骤3制备得到的黄色前驱体置于坩埚中，用控温马弗炉进行高温煅烧，自然冷却后得到枣核状铁酸镧吸附剂。

进一步地，所述的步骤1中的镧盐溶液浓度为0.03-1.5mol/L。

进一步地步骤2中的搅拌条件中的温度为20-30℃，转速为180-220 r/min。

进一步地步骤2中的镧盐和异烟肼摩尔比为1:1-5:1。

进一步地步骤3中，亚铁氰化钾溶液的浓度为0.5 mol/L，硝酸镧和亚铁氰化钾的摩尔比为1:5-6:1。

进一步地步骤3中的反应温度为15-30℃，烘干温度为40-80℃。

进一步地步骤4中的煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为1-5小时，升温速率为1-5℃/min。

本发明还公开了一种由上述的制备方法制备得到的枣核状铁酸镧吸附剂。