[发明专利]一种多稀土掺杂硼化物的制备方法

权利要求书

1.一种多稀土掺杂硼化物的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：

S1、向计量、干燥好的稀土源、硼源中加入一定量的分散剂形成悬浊液，在高剪切分散机上分散，然后转移至超声仪上超声0.5h，目的是使稀土源、硼源颗粒更均匀、接触更充分，时间不易过长或过短，控制在0.5h，最后过滤并洗涤、烘干；

S2、将粉末加入聚乙二醇中，同时加入一定量的柠檬酸和去离子水，油浴加热搅拌，直至形成胶状物，采用聚乙二醇是为了搭建气-固反应框架，而柠檬酸的引入则是为了形成多孔状结构，增大气体与粉末的接触面积，使反应更充分；

S3、将胶状物放入马弗炉中，在氮气气氛下焙烧，形成多孔状前驱体；

S4、将多孔状前驱体置于一氧化碳和氢气混合气体气氛下的煅烧炉中煅烧3次,冷却后再将粉末与酸反应，过滤后洗涤，最后取出粉末烘干，目的是反应在微热条件下进行，除去粉末中的未反应的稀土氧化物。

2.根据权利要求1所述的一种多稀土掺杂硼化物的制备方法，其特征在于：在S1中，所述稀土源为稀土氧化物：Pr6O11、La2O3、Y2O3、Se2O3、CeO2、Eu2O3、Nd2O3、Sm2O3、Gd2O3、Er2O3一种或两种。

3.根据权利要求1所述的一种多稀土掺杂硼化物的制备方法，其特征在于：在S1中，所述硼源为氧化硼、硼粉、硼氢化钾、硼氢化钠中的一种或两种及以上。

4.根据权利要求1所述的一种多稀土掺杂硼化物的制备方法，其特征在于：在S1中，稀土源:硼源按照(2～4):(1～3)的摩尔比混合。

5.根据权利要求1所述的一种多稀土掺杂硼化物的制备方法，其特征在于：在S1中，高剪切分散机转速在8000～10000rpm,分散时间为2～5h。

6.根据权利要求1所述的一种多稀土掺杂硼化物的制备方法，其特征在于：所选分散剂为聚乙二醇、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺等一种或两种。

7.根据权利要求1所述的一种多稀土掺杂硼化物的制备方法，其特征在于：在S2中，油浴加热温度在100～120℃之间。

8.根据权利要求1所述的一种多稀土掺杂硼化物的制备方法，其特征在于：在S3中，氮气气氛下聚乙二醇的分解温度高于柠檬酸，焙烧温度在220～250℃之间，焙烧时间30～60min，目的是在此温度下柠檬酸分解产生的气体在聚乙二醇支架中形成孔状结构，增大了气体与粉末的接触面积。

9.根据权利要求1所述的一种多稀土掺杂硼化物的制备方法，其特征在于：在S4中，煅烧气氛为一氧化碳和氢气的混合气体(体积比为1：2～5)，煅烧炉温度为600～800℃，保温时间为7～10h，为保证反应充分，分3次煅烧，每次煅烧前先通入气体。

10.根据权利要求1所述的一种多稀土掺杂硼化物的制备方法，其特征在于：在S4中，酸可以是稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸的一种或两种及以上。