[发明专利]三维空间网络石墨烯基聚苯胺/PtAg复合催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202111162093.4 | 申请日: | 2021-09-30 |
公开(公告)号: | CN113813945B | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
发明(设计)人: | 林玲玲;陈峰;应少明;叶陈清;黄晓辉 | 申请(专利权)人: | 宁德师范学院 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B01J23/50;B01J31/06;B01J35/00;G01N27/30;G01N27/48 |
代理公司: | 厦门原创专利事务所(普通合伙) 35101 | 代理人: | 郭金华 |
地址: | 352100 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三维空间 网络 石墨 烯基聚 苯胺 ptag 复合 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种三维空间网络石墨烯基聚苯胺/PtAg复合催化剂,其特征在于,其为以三维空间网络结构的还原氧化石墨烯(3D rGO)外层包裹聚苯胺(PANI)形成的空间限域材料(PANI@3D rGO)为载体,负载PtAg双金属纳米粒子,最终形成的三维空间网络石墨烯基聚苯胺/PtAg复合催化剂(PANI@3D rGO/PtAg);所述的三维空间网络石墨烯基聚苯胺/PtAg复合催化剂的制备方法为:将氧化石墨烯分散于蒸馏水中,再加入 FeCl3溶液和含Pt、Ag的金属催化剂前驱体溶液进行超声分散混合后,分别加入苯胺单体、浓磷酸进行混合,继而再加入溶解有过硫酸铵的磷酸溶液进行反应,制得固体产物,该固体产物经预设孔径的混合膜过滤、蒸馏水清洗和乙醇清洗后,将获得的粉体产物加入到含抗坏血酸(AA)的磷酸溶液中进行搅拌混合处理,经处理获得的产物经过滤、水洗、醇洗后,再自然晾干,制得三维空间网络石墨烯基聚苯胺/PtAg复合催化剂;所述Pt和Ag的总负载量为2-3wt%,其中Pt:Ag质量比例为2.5-3.5:1;制备方法包括以下步骤:
S11,将45-55 mg氧化石墨烯搅拌分散在45-55ml蒸馏水中,获得氧化石墨烯分散液;
S12,将180-220μl 0.1 M的FeCl3溶液和预设剂量的含Pt、Ag的金属催化剂前驱体溶液加入到氧化石墨烯分散液中并进行超声分散8-12 min,再对其持续搅拌处理0.8-1.2 h;
S13,将190-210 μl苯胺单体加入步骤S12制得的溶液中,然后搅拌处理8-12 min后,加入1.8-2.2 ml浓磷酸并继续搅拌处理7.5-8.5 h;
S14,取0.28-0.32 g过硫酸铵加入5 ml 10 wt%磷酸溶液中,待完全溶解后,将溶液缓慢滴加到步骤S13制得的溶液中,滴加完成后继续搅拌反应0.8-1.2 h,制得固体产物;
S15,将固体产物用220 nm孔径的混合膜过滤,再经蒸馏水和乙醇清洗后,获得粉体产物;
S16、将粉体产物加入到45-55 ml含100 mM 抗坏血酸的2 wt%磷酸溶液中进行搅拌混合处理22-26 h,然后将处理获得的产物经过滤、水洗、醇洗后,再自然晾干,制得三维空间网络石墨烯基聚苯胺/PtAg复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的三维空间网络石墨烯基聚苯胺/PtAg复合催化剂,其特征在于,所述金属纳米粒子的粒径为30-60 nm。
3.一种根据权利要求1或2所述的三维空间网络石墨烯基聚苯胺/PtAg复合催化剂的制备方法,其特征在于,将氧化石墨烯分散于蒸馏水中,再加入 FeCl3溶液和含Pt、Ag的金属催化剂前驱体溶液进行超声分散混合后,分别加入苯胺单体、浓磷酸进行混合,继而再加入溶解有过硫酸铵的磷酸溶液进行反应,制得固体产物,该固体产物经预设孔径的混合膜过滤、蒸馏水清洗和乙醇清洗后,将获得的粉体产物加入到含抗坏血酸(AA)的磷酸溶液中进行搅拌混合处理,经处理获得的产物经过滤、水洗、醇洗后,再自然晾干,制得三维空间网络石墨烯基聚苯胺/PtAg复合催化剂。
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