[发明专利]一种碱激发粉煤灰转化的碳纳米管/白榴石多孔陶瓷复合材料的制备方法有效
申请号: | 202111160719.8 | 申请日: | 2021-09-30 |
公开(公告)号: | CN113773110B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 闫姝;任晓琦;冯雪;黄凯;邢鹏飞 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C04B38/10 | 分类号: | C04B38/10;C04B35/80;C04B35/19;C04B35/622 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 刘秋彤 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 激发 粉煤 转化 纳米 白榴石 多孔 陶瓷 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种碱激发粉煤灰转化的碳纳米管/白榴石多孔陶瓷复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、粉煤灰及碳纳米管的预处理
对粉煤灰研磨,并将碳纳米管采用硫酸溶液进行羧基化处理,使其表面具有羧基功能基团;所述粉煤灰为低钙粉煤灰,其成分为:质量分数为50-55wt%的SiO2、质量分数为30-38wt%的Al2O3、质量分数为2-3.5wt%的CaO、质量分数为0-4wt%的Fe2O3和质量分数为0-1wt%的MgO;
步骤二、配置碱性硅溶胶激发溶液
向质量分数为35%-45%的硅胶溶液中按照摩尔比1:0.9-1.1加入氢氧化钾,搅拌得到主要成分为硅酸钾的碱性硅溶胶激发溶液;
步骤三、碳纳米管与碱性硅溶胶激发溶液的混合
采用超声辅助,将步骤一得到的羧基化后的碳纳米管缓慢加入到步骤二得到的碱性硅溶胶激发溶液中,机械搅拌后,再将混合后的复合溶液超声震荡处理10-15min;所述碳纳米管与碱性硅溶胶激发溶液的质量比为0.9-1.8:17;
步骤四、混合浆料造孔
将粉煤灰加入到步骤三得到的复合溶液中,得到复合浆料,并加入去离子水调节复合浆料的粘度,并机械搅拌;加入质量分数为30%的过氧化氢和十二烷基硫酸钠,混合搅拌得到含有碳纳米管的复合浆料;
所述粉煤灰与步骤二得到的碱性硅溶胶激发溶液的质量比为14-18:17;过氧化氢与粉煤灰的质量比为1-5:100;十二烷基硫酸钠与粉煤灰质量比为1-5:100;
步骤五、多孔前驱体低温固化成型
将步骤四得到的复合浆料倒入塑料模具中,先置于25℃室温条件下固化24h,实现室温发泡过程;之后置于30℃-40℃的低温条件下固化12-48h,使其完成充分发泡以及早期固化过程;之后置于60℃烘箱中固化7-28天,获得低温固化成型的多孔前驱体;
步骤六、高温烧结陶瓷化过程
在保护气氛下,将步骤五得到的已固化的多孔前驱体进行高温处理,升温速度3-5℃/min,处理温度900℃-1300℃,保温时间60-120min;再以相同速率降温至常温,得到碱激发粉煤灰转化的碳纳米管/白榴石多孔陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,将粉煤灰研磨成1-5μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,去离子水添加量与步骤二得到的碱性硅溶胶激发溶液的质量比为1.6-2:17。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤六中,保护气氛为氩气、氮气或二者的混合。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤六中,保护气氛为氩气、氮气或二者的混合。
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