[发明专利]低温环境下低损耗钛酸铜镧钙介电陶瓷材料及其制备方法

说明书

本发明公开一种低介电损耗钛酸铜镧钙介电陶瓷材料及其制备方法。本陶瓷材料的组成为Ca_1‑xLa_xCu₃Ti₄O_12+0.5x(0x1)。该粉体用溶胶凝胶法合成。具体工艺为：以硝酸铜、硝酸钙、硝酸镧、钛酸四丁酯为原料，按照计量比进行称量配料；以无水乙醇为溶剂；将上述溶胶置于水浴锅中，不断搅拌至形成干凝胶；利用电炉和马弗炉除去干凝胶中的有机物，形成CLCTO前驱体粉末；之后进行加胶、研磨、压片，制成陶瓷胚体，再把胚体放入马弗炉内烧结；在炉内自然冷却至室温，得到CLCTO介电陶瓷。该陶瓷的介电损耗可在20℃降低至0.008，在低温环境下（‑100℃），50 Hz时介电损耗更是可以降低至0.003以下，在低温环境下具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于电介质陶瓷合成技术领域，具体涉及一种低温环境下低介电损耗钛酸铜镧钙介电陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

CaCu₃Ti₄O₁₂（简称CCTO）陶瓷材料是一种具有高介电常数以及高热稳定性的新型介电陶瓷，在科研领域中受到了广泛关注。CCTO陶瓷具有巨大的介电常数、良好的频率稳定性和温度稳定性，突出的非欧姆特性（J-E曲线非线性），这使得CCTO陶瓷在大容量电容器小型化方面充满了潜力。然而，CCTO陶瓷还伴随着相对较高的介电损耗，不利于其作为电子材料的应用，应用范围被限制。若可以保持CCTO的巨介电常数以及良好的温度稳定性，对其进行取代或掺杂改性，降低介电损耗，便可使其更好的在实际应用中发挥作用。针对于低温环境下介电陶瓷的研究还很少。

目前，国内外的许多研究结果表明：室温下，CCTO的介电损耗较高，普遍在0.05以上（王行行，蔡会武. (2018). CaCu₃Ti₄O₁₂（CCTO）陶瓷的研究进展. Applied ChemicalIndustry, 47(9), 5.）。有报道，CCTO的介电常数达到5.9×10⁴，同时1 kHz下，其介电损耗为0.06 （Zhao, J., Liu, J., Ma, G. (2012). Preparation, characterization anddielectric properties of CaCu₃Ti₄O₁₂ ceramics. Ceramics International, 38(2),1221-1225. ）。另外，一种钛酸铜钠镉铋陶瓷Na_1/3Cd_1/3Bi_1/3Cu₃Ti₄O₁₂的介电常数达到了1.5×10⁴，同时其介电损耗降低至0.04（Peng, Z., Wang, J., Liang, P., Zhu, J., Zhou,X., Chao, X., et al. (2020). A new perovskite-related ceramic with colossalpermittivity and low dielectric loss. Journal of the European CeramicSociety, 40(12), 4010-4015.）。而溶胶-凝胶法法制备的CaCu_2.5Zn_0.5Ti₄O₁₂陶瓷的介电损耗降低至0.017，但其击穿场强仅有1763 V/cm（Jakkree Boonlakhorn, P. K., BunditPutasaeng, Prasit Thongbai. (2020 ). Significantly improved non-Ohmic andgiant dielectric properties of CaCu_3-xZn_xTi₄O₁₂ ceramics by enhancing grainboundary response. Materials Research Express, 7(6), 066301-066312.）。从目前的研究可以看出，室温下，介电损耗的值可以降低至0.05以下，但关于低温环境下，CCTO陶瓷的介电性能研究还很少。