[发明专利]一种新型丙硫菌唑代谢物及其制备方法

说明书

本发明属于新化合物领域，涉及一种新型丙硫菌唑代谢物及其制备方法。丙硫菌唑代谢物如下述式一所示，将原料a加入到有机溶剂A中，混匀后将反应液温度降至0‑15℃，而后向其中缓慢滴加氧化剂进行氧化反应，即获得式一所示丙硫菌唑代谢物。本发明高纯度、高质量的丙硫菌唑代谢物的制备路线，并且其工艺简单，适宜实验室大量生产。

技术领域

本发明属于新化合物领域，涉及一种新型丙硫菌唑代谢物及其制备方法。

背景技术

丙硫菌唑是拜耳公司研制的一种新型广谱三唑硫酮类杀菌剂，主要用于防治谷类、麦类豆类作物等众多病害，丙硫菌唑毒性低，无致畸，致突变型，对胚胎无毒性，对人和环境安全。目前以报道的丙硫菌唑的代谢物超过20余种，代谢物基本都是通过提纯获得，少数代谢物在确认结构后通过合成获得，且已报道的代谢产物均可在动植物中检测出来，进而判断农药在动植物体内的作用机理以及危害性，从而判断农药对人类的危害性。

随着丙硫菌唑杀菌剂的广泛使用，丙硫菌唑代谢物的合成对于人类研究丙硫菌唑代谢物在动植物中残留情况也是至关重要的。为了满足丙硫菌唑代谢物科研需求，需要大量制备丙硫菌唑代谢物，本合成方法可以简便、高效的制备丙硫菌唑代谢产物。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种新型丙硫菌唑代谢物及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用技术方案为：

一种新型丙硫菌唑代谢物，丙硫菌唑代谢物如下述式一所示：

丙硫菌唑代谢物的制备方法，反应式如下：

将原料a加入到有机溶剂A中，混匀后将反应液温度降至0-15℃，而后向其中缓慢滴加氧化剂进行氧化反应，即获得式一所示丙硫菌唑代谢物。

所述原料a、有机溶剂A和氧化剂的用量摩尔质量比为1:10-20:10-20。

所述有机溶剂A为乙醇、甲醇，乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈或石油醚中的一种或几种；

所述氧化剂为高猛酸剂、重铬酸、过氧化氢或氧气。

所述反应后产物经水洗至弱酸性，而后再经有机溶剂B反复萃取，合并每次萃取的有机层，减压浓缩，重结晶得式一所示淡黄色化反应产物。

所述有机溶剂B为DMF、甲醇，乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷或石油醚中的一种或几种。

所述重结晶为将浓缩后产物经溶剂进行重结晶；其中，溶剂为正己烷、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、DMF中的任意两种，任意两种物质按体积比2-5:3-7混合。

一种丙硫菌唑代谢物的应用，所述丙硫菌唑代谢物在检测样品中丙硫菌唑中的应用。

本发明具有如下优点与积极效果：

(1)本发明提供的制备方法，其工艺简单，适宜实验室大量生产。

(2)产品的收率高，纯度高，成本低。

(3)本发明合成步骤简单清晰，原料方便易得。

(4)提纯步骤可采用重结晶直接进行，操作步骤简单，可迅速，高效提纯获得高纯度产物。

(5)实验中所涉及试剂均为常规溶剂，简单易得，且价格低廉，可以帮助降低生产成本。

(6)产物可以大量制备，且成本低廉，为科研提供支持。

附图说明

图1是本发明实施例提供的制备获得丙硫菌唑代谢物液相色谱归一图。

图2是本发明实施例提供的制备获得丙硫菌唑代谢物1HNMR图。