[发明专利]一种纳米晶钛膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米晶钛膜的制备方法，钛膜的厚度可低至10μm～30μm，钛膜的微观结构由晶粒尺寸＜100nm的等轴晶构成。纳米晶钛膜的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：在室温下对钛棒材进行多道次冷挤压得到超细晶钛棒；步骤S2：将步骤S1得到的超细晶钛棒沿长轴方向切割取钛板材后进行多道次低温轧制得到纳米晶钛板材；步骤S3：将步骤S2得到的纳米晶钛板材进行多道次室温轧制直至得到厚度为10μm～30μm的纳米晶钛膜。本发明提出的制备方法解决了纯钛加工成形难和钛膜极难制备的难题，通过本发明制备方法得到的纳米晶钛膜可用作生物植入体和储氢材料，制备流程简单，高效、成本可控，利用简单成熟的锻造和轧制工艺就可以实现。

技术领域

本发明涉及材料加工制备技术领域，具体涉及一种纳米晶钛膜的制备方法。

背景技术

薄膜材料尤其是纳米薄膜的制备直接到关系信息技术、能源领域、微电子和计算机科学等领域的发展。纳米晶钛薄膜更具特殊性，不仅可用于生物植入体器件如心脏瓣膜等，还可作为吸储气体的载体，如氢气及氢同位素，改善和拓展纳米晶钛薄膜的制备工艺具有重要的意义。

目前在学术研究和工业生产中制备纳米晶钛膜的方法主要是通过磁控溅射沉积和离子镀膜等制备技术。张番等人在论文“磁控溅射法制备纳米晶钛薄膜工艺研究”以及赵越等人在论文“纳米晶钛薄膜的制备及结构分析”中通过磁控溅射沉积或离子镀膜工艺成功制备得到了纳米晶钛薄膜。尽管如此，磁控溅射沉积制备纳米晶钛膜的技术仍存在诸多缺陷，如基片真空度影响过大，钛膜厚度过小，溅射功率条件不稳定以及钛膜极易氧化失效等缺点存在。同时磁控溅射技术还面临着工艺复杂、环境污染严重且成本高昂等问题。因此，纳米晶钛膜制备工艺的改进是迫切而重要的。

发明人开创性的提出由块体钛制备纳米晶钛薄膜。由于纳米晶块体纯钛的加工成型能力差，在此前并未有通过机械加工制备纳米晶钛薄膜的报道。纳米晶块体纯钛加工成型能力差主要是因为:(i)纯钛具有密排六方的晶体结构，滑移系少，本征塑性差，属于难加工金属；(ii)纳米晶纯钛几乎没有延展性，二次加工极易产生裂纹，加工成形更难。从这两点来看，开发一种工艺简单，能工业化生产的纳米晶纯钛薄膜制备工艺是一个巨大的挑战，因此，目前亟需一种能解决上述问题的新的制备方法。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种纳米晶钛膜的制备方法，由块体钛制备纳米晶钛薄膜的工艺技术手段，解决了致密、高强的纳米晶块体纯钛加工成型能力差等问题，解决了上述背景技术中提到的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米晶钛膜，所述钛膜的厚度为10μm～30μm，钛膜的微观结构由等轴晶构成，等轴晶晶粒尺寸100nm。

一种纳米晶钛膜的制备方法，包括如下步骤：

S1、在室温下对钛棒材进行多道次室温冷挤压得到超细晶钛棒；

S2、将步骤S1得到的超细晶钛棒沿长轴方向切割取钛板材后进行多道次低温轧制得到纳米晶钛板材；

S3、将步骤S2得到的纳米晶钛板材进行多道次室温轧制，得到厚度为10μm～30μm的纳米晶钛膜。

优选的，所述步骤S1中多道次冷挤压的累计应变量≥2且＜4，每道次应变量≤0.5。

优选的，所述步骤S1中超细晶钛棒的晶粒尺寸≥200nm且＜400nm。

优选的，所述步骤S1中的多道次冷挤压的送料速度＜10mm/s。

优选的，所述步骤S1中的超细晶钛具有强纤维织构。

优选的，所述步骤S2中多道次低温轧制的总应变量≥90％且＜95％，每道次应变量≤10％。

优选的，所述步骤S2中低温轧制的温度为-196℃～-20℃，变形速率为1×10^-4～1×10^-2s^-1。