[发明专利]耐高温声发射传感材料及其制备方法

权利要求书

1.一种制备耐高温声发射传感材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)在溶剂的存在下，使钛源、锆源、酸以及铅源进行热处理，得到粉体材料；

(2)将氮化石墨烯与所述粉体材料混合得到混合物A，并将混合物A进行成型，得到成型体；

(3)将所述成型体进行烧结，得到所述耐高温声发射传感材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述热处理的步骤包括：

(a)将所述钛源、锆源以及酸与所述溶剂混合并进行第一加热，得到凝胶体，并将凝胶体依次进行陈化、第二加热和第三加热，得到混合物B，所述第一加热、第二加热和第三加热的温度依次递增；

(b)将铅源与所述混合物B进行第一球磨，并将第一球磨后的物料在700-800℃下进行高温反应得到混合物C，之后将混合物C进行第二球磨、干燥，得到所述粉体材料。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(a)中，所述第一加热的条件包括：温度为80-200℃，优选为100-130℃；时间为1-3h，优选为1-1.5h；

和/或，所述陈化的条件包括：温度为80-200℃，优选为100-130℃；时间为50-100h，优选为60-80h；

和/或，所述第二加热的方式为：以30-80℃/h的速率从所述第一加热的温度升高至250-400℃，并在250-400℃下保持0.5-10h；优选以40-65℃/h的速率从所述第一加热的温度升高至280-330℃，并在280-330℃下保持1-6h；

和/或，所述第三加热的方式为：以60-120℃/h的速率从第二加热的温度升高至600-900℃，并在600-900℃下保持0.5-8h；优选以80-100℃/h的速率从第二加热的温度升高至650-750℃，并在650-750℃下保持1-4h；

和/或，所述步骤(b)中，所述干燥的条件包括：温度为100-120℃，优选为110-120℃；时间为1-5h，优选为3-5h。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，锆源、钛源、酸以及铅源的摩尔比为1：(0.5-3)：(0.8-2)：(2.5-5)，优选为1：(0.8-2)：(1-1.5)：(3-3.5)；

和/或，相对于1mol的锆源，所述溶剂的用量为1800-2500mL，优选为2000-2500mL。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述溶剂选自C1-C4的饱和一元醇或多元醇和/或四氯化碳，优选自乙二醇和/或乙醇；

和/或，所述钛源选自钛酸四丁酯、双乙酰乙酸乙氧基钛酸酯和钛酸异丙酯中的至少一种，优选自钛酸四丁酯和/或钛酸异丙酯；

和/或，所述锆源选自氧氯化锆、锆英石和四氯化锆中的至少一种，优选自氧氯化锆和/或锆英石；

和/或，所述酸为弱酸，选自柠檬酸、草酸和乙酸中的至少一种，优选自柠檬酸和/或草酸；

和/或，所述铅源选自碳酸铅、醋酸铅和硝酸铅中的至少一种，优选自碳酸铅和/或醋酸铅。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述混合的方式为：将所述氮化石墨烯加入所述粉体材料中进行第三球磨；

和/或，相对于1g的所述的粉体材料，所述氮化石墨烯的用量为0.005-0.5g，优选为0.02-0.05g。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述第一球磨、所述第二球磨和所述第三球磨的条件各自独立地包括：球的体积占球、料、水的总体积的30％-40％，球、料、水的重量比为(1-3)：1：(0.4-0.8)，球磨时间为15-30h。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述成型采用冷等静压成型的方式，所述成型的条件包括：压强为100-200MPa，时间为10-120s；

和/或，所述成型体为直径为5-20mm、厚度为0.5-5mm的圆薄片。