[发明专利]一种含氟氯化钾的处理方法

说明书

本发明公开了一种含氟氯化钾的处理方法，涉及化工领域。将有机副产物含氟氯化钾的原料溶于水中，溶解完毕后静置沉降，得到上清液；向上清液中加入沉淀剂Ca(OH)₂，养晶后搅拌反应，调节pH；之后加入APAM水溶液搅拌反应，静置沉降，得上层清液和下层浆料。与现有技术相比，本发明所述的除氟方法，其沉淀剂的成本低廉，且无过滤困难、固液分离困难的问题，无需引入复杂高成本的分离设备，显著降低了成本，在化工环保领域具有较好的应用前景。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种含氟氯化钾的处理方法。

背景技术

氟化钾(KF)作为常见的氟化试剂，在有机氟化反应中应用广泛。氟草烟在生产过程中，随着有机氟化产物的产生，KF转化为氯化钾(KCl)成为该反应的副产物进入氟化反应残渣中。该残渣中主要成分为KCl，此外还含有未反应的KF，同时含少量溶剂环丁砜、有机杂质、铁屑等。由于上述残渣中含有氟化物这一危险化学品，属于危险固体废物，此类含氟氯化钾混合盐的应用领域十分受限。

随着社会经济的进步，国家对各行业的环保要求也愈加严格，如何回收副产物中的盐并减少“三废”的排放成为研究人员关注的重点。目前企业大多将其直接出售、委外处理或焚烧后再进入污水处理系统，委外处理给企业增加了生产成本，而焚烧后进入污水处理系统，不仅给环境造成污染，也浪费了宝贵的钾资源。故此，将副产物中的盐进行资源化利用，不仅能够践行环保生产理念，亦能产生较大经济优势，降低生产成本，而如何提高副产物中KCl的纯度是制约资源化利用的主要瓶颈。

提高副产物中KCl的纯度就必须除去其所含的KF。目前，除氟方法按照原料中含氟量的高低可以分为化学沉淀法及吸附法，前者主要用于高含氟量废水的处理，而后者则主要应用于较低浓度。化学沉淀法因流程简单、成本低廉、除氟效果显著等优势在工业中应用广泛。

然而，在实际实施中，由于含氟废水中组分复杂，除氟效果往往不满足预期要求，而后续的分离过程亦由于氟化钙(CaF₂)粒径细小，导致过滤困难，穿滤、滤膜堵塞的问题时有发生，严重影响了除氟效率，因此如何在保证除氟效果的前提下改善后续的固液分离过程，是亟需解决的难题。

目前，也有一些专利公开了含氟氯化钾除氟提纯或资源化利用的方法。

中国专利CN104477942A，公开了一种有机氟化反应中氯化钾残渣的处理方法，具体步骤如下：在浸取釜中将KCl残渣用水浸取，KCl、KF和环丁砜溶解于水中，过滤分离炭化物及焦油等不溶于水的有机杂质，热水洗涤杂质后送有资质的固废处理厂，洗水用于残渣的浸取；浸取液进入萃取釜，用有机溶剂萃取溶于水中的环丁砜，静置分层，油相脱溶回收有机溶剂后返回用于萃取，剩余物为环丁砜；水相进入沉淀釜，搅拌加入沉淀剂使沉淀反应完全；分离沉淀物，洗涤、烘干得到氟化钙，洗水用于残渣的浸取；分离液进入蒸发器浓缩结晶，离心烘干，得到KCl。该专利所得KCl产品纯度98％，所得CaF₂的分离仍旧面临难过滤的问题，难以工业化。

发明内容

为了克服现有技术中的不足，本发明提供了一种含氟氯化钾的处理方法，本发明工艺流程简单、条件温和、能耗低，经济效益和环保效益显著，可用于工业规模推广。

本发明中，所述原料为氟草烟生产中以KF为氟化试剂进行氟化反应所产生的副产物，主要为KCl和KF，含有少量环丁砜。

本发明中，所述PAM指聚丙烯酰胺，若非特别指出，PAM包括阴离子型聚丙烯酰胺(APAM)、阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM)和非离子型聚丙烯酰胺(NPAM)三类。

本发明提供的含氟氯化钾的处理方法包括以下步骤：

(1)向含氟氯化钾的水溶液中加入沉淀剂Ca(OH)₂，静置养晶后进行搅拌反应；

(2)待步骤(1)反应结束后，用盐酸调节反应体系pH值为1至11；