[发明专利]一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料及其制备方法，属于复合材料成型技术领域。高熵陶瓷基复合材料的制备方法包括：将碳纤维材料在硼酸/尿素混合溶液中一次浸渍，然后进行热处理得到具有涂层的碳纤维材料，在具有涂层的碳纤维材料上涂敷复合浆料，加压、干燥得到高熵陶瓷基复合材料生坯，然后将生坯在前驱体溶液中二次浸渍裂解得到所述高熵陶瓷基复合材料。本发明的成型方法实现了高熵陶瓷基复合材料的低温低成本制备。

技术领域

本发明涉及复合材料成型技术领域，特别是涉及一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料及其制备方法。

背景技术

高熵陶瓷是一种很有前途的材料，在超高声速飞行器领域具有很大的应用前景。然而，与其他陶瓷材料一样，其脆性大、缺陷敏感等缺点极大地限制了其工程应用。因此，必须对其进行增韧，以提高材料的可靠性。近几十年来，以C/SiC为代表的陶瓷基复合材料得到了广泛的研究，为制备高熵陶瓷基复合材料提供了重要的参考。其中，连续纤维增强陶瓷基复合材料的增韧效果最好，是提高高熵陶瓷韧性的一种有效方法。与C/SiC陶瓷基复合材料相比，高熵陶瓷基复合材料具有较高的烧结温度，通常在2000℃左右。如何避免高温对纤维的损伤是复合材料制备过程中面临的关键挑战。因此需要开发一种新型高熵陶瓷基复合材料低温低成本成型方法，以弥补现有制备方法的不足。

发明内容

本发明的目的是提供一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，通过在具有硼酸/尿素涂层的碳纤维材料上涂敷复合浆料得到高熵陶瓷基复合材料生坯，然后通过前驱体溶液浸渍后裂解得到高熵陶瓷基复合材料，有效地避免了高温对碳纤维材料的损伤，实现了高熵陶瓷基复合材料的低温低成本制备。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明的技术方案之一：一种连续纤维增强高熵陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：将碳纤维材料在硼酸/尿素混合溶液中一次浸渍，然后进行热处理得到具有涂层的碳纤维材料，在具有涂层的碳纤维材料上涂敷复合浆料，加压、干燥得到高熵陶瓷基复合材料生坯，然后将生坯在前驱体溶液中二次浸渍裂解得到所述高熵陶瓷基复合材料；

所述复合浆料中包括：高熵陶瓷粉体、高熵陶瓷粉体和水。

进一步地，所述复合浆料中，高熵陶瓷粉体的质量分数为45～70％、碳化硅陶瓷粉体的质量分数为10～30％、水的质量分数为5～25％。

进一步地，所述复合浆料还包括分散剂和粘结剂；所述分散剂的添加量为高熵陶瓷粉体和碳化硅陶瓷粉体总质量的0.1～1％；所述粘结剂的添加量为水质量的0～15％。

更进一步地，所述复合浆料的制备具体包括：将高熵陶瓷粉体、碳化硅陶瓷粉体、水、分散剂和粘结剂以上述比例混合后，以200～400r/min的转速球磨0.5～3h，得到所述复合浆料。

进一步地，所述高熵陶瓷粉体的化学式为(Ti_0.2Zr_0.2Hf_0.2Nb_0.2Ta_0.2)C；所述碳纤维材料为连续碳纤维编织布。

进一步地，所述硼酸/尿素混合溶液由以下质量分数的物质组成：30～60％硼酸、10～20％尿素、10～20％水和10～20％乙醇。

更进一步地，所述硼酸/尿素混合溶液的制备具体包括：将硼酸、尿素、水和乙醇混合后，200～400r/min的转速球磨0.5～3h，得到所述硼酸/尿素混合溶液。

进一步地，所述一次浸渍为真空浸渍，浸渍时间为0.5～3h；所述热处理具体包括：以5～10℃/min的升温速率升温至950℃，保温1～2h。

进一步地，所述涂敷的层数为2～4层，每层的厚度为0.5～2mm；所述加压的压力为1～5MPa；所述干燥温度为100～120℃。