[发明专利]一种富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 202111150629.0 | 申请日: | 2021-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN113802145B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
| 发明(设计)人: | 曹丽云;王海;冯永强;黄剑锋;陈俊生;冯伟航;胡郁竹;雒甜蜜 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C25B11/095 | 分类号: | C25B11/095;C25B1/04;H01M4/90 |
| 代理公司: | 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 | 代理人: | 张震国 |
| 地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 富勒烯 苯基 卟啉 组装 结构 还原 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)金属卟啉的制备:取1摩尔的四苯基卟啉、5~14摩尔的九水硝酸铁和80~100mL的DMF溶剂在氮气气氛下磁力搅拌均匀,升温至100~120℃冷凝回流,待反应结束后自然冷却至室温,然后向其中加入80~200mL的超纯水静置,抽滤洗涤于60~80℃真空干燥得四苯基铁卟啉;
2)自组装结构的制备:按1:(1~3)的质量比取富勒烯C60和四苯基铁卟啉分别倒入烧杯中,配制1~2mg/mL的富勒烯甲苯溶液,0.6~2mg/mL的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液,将两个烧杯覆盖一层保鲜膜后放入超声机中超声溶解、分散;
3)将已超声分散好的富勒烯甲苯溶液使用针管式过滤器进行过滤,滤液每10mL分装在一个小玻璃瓶中备用;
4)在步骤3)中的每一个瓶子中沿着玻璃瓶壁缓慢倒入30mL已超声分散好的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液,盖好瓶盖静置1~2day后抽滤并洗涤干净,真空干燥获得自组装结构的样品;
5)取自组装好的样品平铺于磁舟中,放入氢氩混合气保护的石英管中,以5~8℃/min的升温速率,由室温升至600~800℃保温1~2h,自然冷却至室温得到富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂。
2.根据权利要求1所述的富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)冷凝回流5~6h。
3.根据权利要求1所述的富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)静置12~48h。
4.根据权利要求1所述的富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)真空干燥6~10h。
5.根据权利要求1所述的富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1、4)洗涤采用的洗涤液为异丙醇。
6.根据权利要求1所述的富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤4)真空干燥为60℃。
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