[发明专利]一种低介电高粘度LCP材料的制备方法在审
申请号: | 202111150261.8 | 申请日: | 2021-09-29 |
公开(公告)号: | CN113831522A | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 张东宝;于冉;徐良 | 申请(专利权)人: | 宁夏清研高分子新材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/682 | 分类号: | C08G63/682;C08G63/00;C08G63/80;C09K19/38 |
代理公司: | 北京众达德权知识产权代理有限公司 11570 | 代理人: | 甄伟军 |
地址: | 753000 宁夏回族自治区石嘴*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低介电高 粘度 lcp 材料 制备 方法 | ||
1.一种低介电高粘度LCP材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:制备预聚物
将对乙酰氧基苯甲酸、2-乙酰氧基-6-萘甲酸、对苯二甲酸、双(4-乙酰氧基苯基)六氟丙烷和乙酸锌加入反应器中,先在氮气氛围下,于170-190℃恒温反应0.5-2h,去除反应体系中残留的乙酸成分,接着升高温度至225~235℃,回流1.5~2.5h,之后继续升高温度至285~295℃,逐渐降低反应体系压力至3~8kpa,并持续反应0.5~1.5h后停止反应,在氮气保护氛围下降至室温,得到LCP预聚物;
S2:制备LCP材料
将LCP预聚物研磨粉碎成均匀的颗粒,并转移到连续式固相反应器中,在真空及氮气气氛下,预热后,升高温度至170-190℃,反应6-8h,接着升高温度至210~230℃,之后在氮气氛围下降温至室温,即可得到LCP材料。
2.根据权利要求1所述的一种低介电高粘度LCP材料的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,由2,2-双(4-乙酰氧基苯基)丙烷替代2,2-双(4-乙酰氧基苯基)六氟丙烷。
3.根据权利要求1所述的一种低介电高粘度LCP材料的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,加入的对乙酰氧基苯甲酸、2-乙酰氧基-6-萘甲酸、对苯二甲酸和双(4-乙酰氧基苯基)六氟丙烷的摩尔比例为1:1:(0.2~0.3):(0.2~0.3)。
4.根据权利要求3所述的一种低介电高粘度LCP材料的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,乙酸锌的添加量为加入的乙酰氧基苯甲酸、2-乙酰氧基-6-萘甲酸、对苯二甲酸和双(4-乙酰氧基苯基)六氟丙烷总质量的3%~8%。
5.根据权利要求1所述的一种低介电高粘度LCP材料的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,需要搅拌升温至170-190℃,进行恒温反应。
6.根据权利要求1所述的一种低介电高粘度LCP材料的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,将反应温度由225~235℃升至285~295℃时,控制升温速率控制为10-20℃/h。
7.根据权利要求1所述的一种低介电高粘度LCP材料的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,真空度为20-100pa,氮气流速为550-650Nm3/h。
8.根据权利要求1所述的一种低介电高粘度LCP材料的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,反应温度由170-190℃升高至220℃时,控制升温速率为5-10℃/h。
9.根据权利要求1所述的一种低介电高粘度LCP材料的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,将LCP预聚物研磨粉碎成粒径尺寸不同的颗粒。
10.根据权利要求9所述的一种低介电高粘度LCP材料的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,LCP预聚物研磨形成的颗粒的粒径范围为1-10mm。
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