[发明专利]一种MOCVD连续式生长硒化钨薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种MOCVD连续式生长二维半导体硒化钨(WSe₂)薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一：清洗c面蓝宝石衬底；

步骤二：将清洗好的衬底放入MOCVD反应腔内，对衬底进行高温预处理，而后以六羰基钨(W(CO)₆)和硒化氢(H₂Se)为前驱体，通过MOCVD连续式生长，在蓝宝石上沉积WSe₂薄膜；

步骤三：将生长在蓝宝石上的WSe₂薄膜进行退火处理后得到连续，大面积且结晶质量高的成品；退火是在200℃~400℃的氢气(H₂)和氩气(Ar)混合气氛下保温2~3小时进行的，退火处理过程中升降温速率为40~60℃/小时。

2.根据权利要求1所述的一种MOCVD连续式生长二维半导体硒化钨(WSe₂)薄膜的制备方法，其特征在于所述的步骤一的具体过程为：用丙酮浸没蓝宝石衬底，超声处理10 min，再用异丙醇浸没超声10 min，而后用乙醇浸没超声10 min，取出后用氮气枪吹干，最后用氧等离子体机清洗10 min。

3.根据权利要求2所述的一种MOCVD连续式生长二维半导体硒化钨(WSe₂)薄膜的制备方法，其特征在于所述的蓝宝石衬底是C-M面0.2°- 4°，C-A面0.2°- 4°，室温超声，等离子体设置的参数为：功率100 w，氧气通入量10-15 sccm，时间10min。

4.根据权利要求1所述的一种MOCVD连续式生长二维半导体硒化钨(WSe₂)薄膜的制备方法，其特征在于所述的步骤二中，用MOCVD法来生长大面积连续单层薄膜的具体过程为：将蓝宝石衬底放入MOCVD生长腔体中；先将温度升高至1000-1050℃，对蓝宝石衬底进行0.5h-2h的高温预处理，气氛为H₂ 或者Ar；高温下，蓝宝石衬底的台阶更容易暴露出来，从而促进WSe₂外延生长；预处理后将温度降至750℃-850℃，进行成核、熟化、生长三个步骤；整个生长过程中，载气为H₂ 或者Ar；前驱体为六羰基钨(W(CO)₆)和硒化氢(H₂Se)，WSe₂成核10 s -60 s，熟化8-12 min，生长60-100 min，最终可形成高质量的连续单层薄膜；在H₂Se通入状态下将温度冷却到200 ℃-300 °C，以避免WSe₂分解。

5.根据权利要求1所述的一种MOCVD连续式生长二维半导体硒化钨(WSe₂)薄膜的制备方法，其特征在于所述的步骤二中，MOCVD设备的优势为：放置蓝宝石衬底的石墨转台由自旋电机驱动，在生长过程中可匀速旋转，以促进WSe₂的均匀形核；所有前驱体均采用气体源，包括六羰基钨(W(CO)₆)、硒化氢(H₂Se)、H₂和Ar，这可大大降低前驱体对样品的碳污染；MOCVD采用冷壁设计，有利于减少高温下的一系列副反应，防止薄膜被污染；前驱体的进气口采用喷淋头设计，有利于控制前驱体更均匀地落在衬底上。

6.根据权利要求1所述的一种MOCVD连续式生长二维半导体硒化钨(WSe₂)薄膜的制备方法，其特征在于所述的步骤三中，当温度降至200 ℃ - 300 ℃以下时，H₂Se和金属源停止通入；薄膜在反应腔中H₂和Ar的混合气氛下进行退火处理；退火温度为200℃~400℃，退火处理过程中升降温速率为40~60℃/小时；退火结束后冷却到室温，取出后用氮气吹扫；将WSe₂放入氮气清洗的手套箱中，以避免暴露并减少进一步的样品降解。