[发明专利]一种低污染高纯度电子级多晶硅提纯方法在审
| 申请号: | 202111143137.9 | 申请日: | 2021-09-28 |
| 公开(公告)号: | CN113772676A | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
| 发明(设计)人: | 徐建均;周同义 | 申请(专利权)人: | 南通友拓新能源科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/04 | 分类号: | C01B33/04;C01B33/021 |
| 代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 戴朝荣 |
| 地址: | 226000 江苏省南通市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 污染 纯度 电子 多晶 提纯 方法 | ||
1.一种低污染高纯度电子级多晶硅提纯方法,其特征在于,包括如下步骤:
将制取的粗硅烷通过气体压缩机导入至第一精馏塔内,第一精馏塔内温度为-35~-32℃,在2.0~2.2MPa下操作,第一精馏塔塔顶分离出轻组分,其余部分从第一精馏塔塔底馏分出来;
在-37~-20℃下,将第一精馏塔塔底馏分出的其余部分直接导入至4A分子筛吸附柱内,控制4A分子筛吸附柱内部压强为1.12~1.57MPa,完成吸附后的部分从4A分子筛吸附柱顶部排出;
将4A分子筛吸附柱顶部排出的部分导入至第二精馏塔内,第二精馏塔内温度为-38~-35℃,在1.95~1.99MPa下操作,第二精馏塔塔底分离出重组分,其余部分从第二精馏塔塔顶馏分出来;
在室温下,将第二精馏塔塔顶馏分出其余部分依次导入至分子筛混合组合填充吸附柱内,控制分子筛混合组合填充吸附柱内部压强为0.12~0.17MPa,完成吸附后的部分从分子筛混合组合填充吸附柱顶部排出至分解炉内,高温分解完毕后得到高纯硅烷;
将得到的高纯硅烷在750~800℃下进行热分解反应,从而得到电子级多晶硅。
2.根据权利要求1所述的一种低污染高纯度电子级多晶硅提纯方法,其特征在于:所述步骤(1)中轻组分内包括氢气、氨气与甲烷。
3.根据权利要求1所述的一种低污染高纯度电子级多晶硅提纯方法,其特征在于:所述步骤(2)中4A分子筛吸附柱内将大部分乙烯去除,并将剩余未去除的乙烯转化为乙基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种低污染高纯度电子级多晶硅提纯方法,其特征在于:所述步骤(3)中重组分内包括二氧化碳、一氧化碳、乙基硅烷以及氧气。
5.根据权利要求1所述的一种低污染高纯度电子级多晶硅提纯方法,其特征在于:所述步骤(4)中分子筛混合组合填充吸附柱依次包括5A分子筛吸附柱与13X分子筛吸附柱,所述5A分子筛吸附柱与13X分子筛吸附柱的高径比为10,内部空塔速度为0.2~0.4m/s。
6.根据权利要求5所述的一种低污染高纯度电子级多晶硅提纯方法,其特征在于:所述5A分子筛吸附柱内吸附磷化氢、砷化氢、硫化氢以及乙硼烷。
7.根据权利要求5所述的一种低污染高纯度电子级多晶硅提纯方法,其特征在于:所述13X分子筛吸附柱内吸附烷烃、醇等有机大分子类物质。
8.根据权利要求1所述的一种低污染高纯度电子级多晶硅提纯方法,其特征在于:所述步骤(4)中分解炉内温度为350~370℃,去除剩余氢化物杂质。
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