[发明专利]凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法

权利要求书

1.一种凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法，其特征是包括凹凸棒预处理、重氮盐的制备、偶合和后处理四大工序，具体工艺步骤为：

（1）凹凸棒预处理

A、研磨

用球磨机或粉碎机进行粉碎处理，分别过100目、300目和400目的筛子，得到细度为100目、300目和400目的凹凸棒土；

B、用酸溶液或碱溶液处理研磨好的凹凸棒

自反应釜内加入一定量体积分数为32％的盐酸溶液，同时加入一定量的蒸馏水，加入研磨好的凹凸棒并对其进行搅拌均匀1-10小时，备用；

自反应釜内加入一定量体积分数为32％的液碱溶液，同时加入一定量的蒸馏水，加入研磨好的凹凸棒并对其进行搅拌均匀1-10小时，备用；

C、用有机溶剂或去离子水预处理凹凸棒

使用有机溶剂如乙醇、甲苯、DMF等，将凹凸棒与有机溶剂混合，于共沸温度回流下处理4-20小时，或将凹凸棒与去离子水混合，在100℃左右回流处理4-50小时，过滤备用；

（2）重氮盐的制备

A、将重氮组分溶解后和亚硝酸钠反应，制备得到重氮液

重氮化罐内加3000L水及盐酸，搅拌时加入3,3'-二氯联苯胺盐酸盐或间硝基对氨基苯甲醚、EDTA ，打浆0.5-3小时，加冰降温至5℃以下，快速加入亚硝酸钠溶液，控制碘化钾试纸深蓝，搅拌30分钟，加入助剂调至碘化钾试纸微蓝；

（3）偶合

A、将偶合组分在碱性条件下溶解得到偶合液：

溶解罐内加2000L水、片碱、乙酰基乙酰苯胺或邻甲基乙酰基乙酰苯胺或邻甲氧基乙酰基乙酰苯胺或1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮或1-（对甲基苯基）-3-甲基-5-吡唑酮、EDTA ，搅拌溶清，放入偶合罐，调温度为t=15℃，加入制备好的凹凸棒，加入溶解好的助剂，并控制温度在t=20℃，待偶合；

B、正偶合：

将处理好的凹凸棒溶液加入偶合罐，搅拌10-60分钟，把重氮组分在60-120分钟内放入偶合罐内，滴加过程中，保证体系pH=4.0-4.5，低于4.0，用稀碱液进行调节，终点：pH=4.0-4.5；温度10-35℃，偶合组分微过量；

C、逆偶合：

将处理好的凹凸棒溶液加入重氮罐，搅拌10-60分钟，把偶合组分在60-120分钟内放入重氮罐内，滴加过程中，保证体系温度在35℃以下，最终偶合组分微过量；

（4）后处理工段：

偶合反应完成后，缓慢提高温度到70-10℃，保温时间在60-120分钟，然后将偶合物经泵前过滤器过滤后用浆料泵打入隔膜压滤机压滤1.5h，通过管道加入自来水漂洗物料至中性，再用压缩空气吹脱10min形成滤饼，压滤、漂洗产生的废水去废水处理；滤饼送进带式机中干燥，滤饼在带式机中干燥的干燥时间为1-2h，干燥后经粉碎机粉碎后，放入拼混桶混拼、分析、计量、包装得C.I.颜料黄12、黄14、黄65、橙13或橙34。

2.根据权利要求1所述的凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法，其特征是步骤（1）中，凹凸棒改性在酸碱或溶剂内进行，反应时间为1-10h。

3.根据权利要求1所述的凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法，其特征是步骤（2）中加入的助剂为氨基磺酸，使碘化钾试纸微蓝。

4.根据权利要求1所述的凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法，其特征是步骤（3）中，将偶合组分在碱性条件下溶解得到偶合液时间为1h，温度控制在20℃。

5.根据权利要求1所述的凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法，其特征是步骤（3）中助剂为表面活性剂选自十二烷基胍盐酸盐、十二烷基胍醋酸盐、十八烷基胍盐酸盐、十八烷基胍醋酸盐、乙氧基化十八烷基胺胍、乙氧基化十二烷基胺胍、月桂酰胺胍基阳离子表面活性剂、十二烷四甲基胍基阳离子表面活性剂中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法，其特征是步骤（4）精制过程中的滤饼送进带式机的进料温度设置为80-120℃，出料温度设置为60-80℃。

7.根据权利要求1所述的凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法，其特征是步骤（4）精制过程中的滤饼在带式机中干燥的干燥时间为1-2h。