[发明专利]一种高纯聚有机硅氧烷的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯聚有机硅氧烷的制备方法，涉及高分子材料提纯技术领域。本发明所述高纯聚有机硅氧烷的制备是基于以下刮膜装置：包括沿物料输送方向依次设置的胶体入口连接管、胶体分散器、真空管道、旋转筒和产品出口连接管，所述旋转筒包括筒体外壳和内转筒；步骤为：将聚有机硅氧烷从胶体入口连接管加入刮膜装置中，经胶体分散器分散并附着在内转筒外壁上，内转筒转速为1300～1800r/min，在180～198℃下抽真空，脱除聚有机硅氧烷中残留的低分子聚硅氧烷及杂质，冷却，得到所述高纯聚有机硅氧烷。本发明利用刮膜装置去除聚有机硅氧烷中的低分子材料，使得低分子材料的含量低于100ppm，提高了聚有机硅氧烷的纯度。

技术领域

本发明涉及高分子材料提纯技术领域，尤其涉及一种高纯聚有机硅氧烷的制备方法。

背景技术

有机硅聚合物的原料主要是环状有机硅氧烷，通过在碱或酸催化剂作用下开环聚合便可制得聚有机硅氧烷。聚有机硅氧烷的聚合反应属于平衡反应，对聚有机硅氧烷来讲，当二甲基环状硅氧烷的含量在12﹪～14﹪时，聚合反应达到平衡，此时，平衡反应体系中，还有少量的D3～D6小分子线型体。另外，在较高温度时，残存微量催化剂也会使硅橡胶主链发生降解而放出低分子聚硅氧烷。因此，低分子聚硅氧烷是指低分子环硅氧烷(D3～D20)和低分子线型体(D3～D6)。通常，在将反应体系经过加热减压处理便可除去低分子聚硅氧烷，但对聚硅氧烷来讲其消除的量是有限的。因此，在聚硅氧烷的产品标准中，低挥发的指标范围为1-3％，即聚硅氧烷中低分予聚硅氧烷的含量有1-3％。由于聚硅氧烷中残留有少量的低挥发，因低分子聚硅氧烷而造成的危害时有发生，如微型电机操作失灵(触电故障)和光学器件的模糊不清、电绝缘性能降低和涂覆工艺的不良现象等。

在光学器件中，由于目前聚硅氧烷含有容易挥发的低分子聚硅氧烷(D3-D20)，在使用过程中挥发的低分子聚硅氧烷在密封层的作用下充满密闭空间内，进而影响透光性，严重干扰光信号的传递和运输。在电器元件中，由于电接触时经常产生电弧和电火花，弥漫在电接触空间内的聚硅氧烷在电弧作用下反应生成SiO2和SiC等物质，并在导电接触部位形成绝缘层，导致电接触失效。在环境领域中，由于聚硅氧烷在大气下逐渐挥发，并以蒸汽的形式保留在大气中，能够长期存在于环境，对人体以及环境都具有很大的危害性。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种高纯聚有机硅氧烷的制备方法，所述方法可以脱除聚有机硅氧烷中的低分子聚硅氧烷和其他杂质。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：

一种高纯聚有机硅氧烷的制备方法，基于以下刮膜装置：包括沿物料输送方向依次设置的胶体入口连接管、胶体分散器、真空管道、旋转筒和产品出口连接管，所述旋转筒包括筒体外壳和内转筒；步骤为：

将聚有机硅氧烷从胶体入口连接管加入刮膜装置中，经胶体分散器分散并附着在内转筒外壁上，内转筒转速为1300～1800r/min，在180～198℃下抽真空，脱除聚有机硅氧烷中残留的低分子聚硅氧烷及杂质，冷却，得到所述高纯聚有机硅氧烷。

本发明通过引入刮膜装置，并对刮膜条件进行限定，将聚有机硅氧烷分散在刮膜装置的内转筒外壁上，形成胶体薄层，在加热条件下低分子很容易穿过胶体薄层脱离出来，再经真空处理，低分子材料被抽走，得到低分子含量小于100ppm的高纯聚有机硅氧烷。方法简单，适于在工业上运用。

优选地，所述聚有机硅氧烷以750～850kg/h的流速进入刮膜装置；内转筒外壁上附着的胶体的厚度为0.45～0.55mm；抽真空至5～10Pa；冷却至50℃，收集产品出口连接管中的物料，得到所述高纯聚有机硅氧烷。

物料的流速会直接影响聚有机硅氧烷的纯度，本发明限定流速为750～850kg/h，在保证生产效率的情况下，极大地降低了聚有机硅氧烷中低分子材料的含量，提高了聚有机硅氧烷的纯度。

优选地，所述聚有机硅氧烷的制备方法包括如下步骤：