[发明专利]双氟磺酰亚胺锂盐的纯化方法

说明书

本发明涉及一种双氟磺酰亚胺锂盐的纯化方法，所述方法包括：(1)将良溶剂加入双氟磺酰亚胺锂盐粗品和惰性溶剂的混合物中，经过滤后提供滤液；和(2)对所述滤液进行蒸馏，提供双氟磺酰亚胺锂盐成品；其中，所述惰性溶剂的沸点比良溶剂的沸点高20℃以上。所述双氟磺酰亚胺锂盐成品满足以下中的一项或多项的组合：离子色谱含量≥99.9%，钠离子≤10ppm、钾离子≤10ppm、氯含量≤10ppm、酸值≤100ppm、水分≤100ppm、10%碳酸二甲酯溶液浊度为≤20mg/L和色度≤20Hazen。

技术领域

本发明涉及一种动力电池及储能电池用电解质盐，特别是涉及一种双氟磺酰亚胺锂盐的纯化方法。

背景技术

随着国家大力推进“碳达峰”和“碳中和”计划，新能源产业链将会迎来蓬勃发展，这其中就包含了新能源汽车，光伏、风电等可再生能源储能等行业的发展。而这些行业的发展离不开高性能的动力电池或者储能电池。现阶段，性价比最优的还是液态锂离子电池，而与其相关的电解质盐是能决定电池性能优异的关键材料。其中双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)是在众多电解质盐中唯一被国内外业内行家公认为是将替代六氟磷酸锂，应用于电动汽车和储能锂离子动力电池的新一代锂盐电解质材料。作为锂电池电解液的新型锂盐，双氟磺酰亚胺锂较六氟磷酸锂具有热稳定性高、耐水解、电导率高等优势，不过由于其产业化生产技术壁垒高，该产品目前以进口为主。所以破除国外壁垒，解决工业化难题是当前亟待解决的问题。

目前，现有技术中LiFSI的纯化方案主要有以下几类：

(1) US10926190B2，先将粗制LiFSI固体溶解于良溶剂，再添加惰性溶剂，过滤，从滤液中回收LiFSI，最后用惰性溶剂清洗LiFSI；

(2) CN107188138B，先将粗制LiFSI固体溶解于良溶剂，过滤，滤液除去大部分溶剂，加入惰性溶剂重结晶；

(3) CN109982966A，先将粗制LiFSI固体分散于惰性溶剂，用水溶解LiFSI，再用良溶剂萃取水溶液中的LiFSI，蒸发有机相得到LiFSI；以及

(4) CN108373143B，先将粗制LiFSI固体分散于惰性溶剂，过滤得到LiFSI，再将LiFSI溶解于良溶剂，结晶得到LiFSI，最后用惰性溶剂清洗LiFSI。

以上4种不同的双氟磺酰亚胺锂纯化方案要么采用单一良溶剂溶解双氟磺酰亚胺锂粗盐，或者采用良溶剂溶解后再加惰性溶剂后直接蒸发。这些方法都会因为双氟磺酰亚胺锂极易解离出锂离子，紧接着与溶剂或者水形成一定程度的络合物，造成蒸发过程中较难结晶或者从水相中萃取会产生大量废水以及萃取效率低等问题，从而无法起到提纯效果。最终导致常规方法很难以高效率的方式实现工业化生产。

因此，目前需要一种新颖的双氟磺酰亚胺锂盐的纯化方法。

发明内容

本发明示例实施方式的目的在于解决现有技术中存在的上述和其它的不足。针对目前双氟磺酰亚胺锂在脱溶过程中如果按照现有技术把双氟磺酰亚胺锂和良溶剂混合，然后蒸发至溶剂很少时产品仍很难成盐结晶，需要蒸发很长时间并且需要较高温度才能最终固化成盐。而且由于温度较高的纯化过程中副产物多，副产物难分离，即使多次纯化也会降低纯化效率及反复操作造成产品各指标不理想等问题，本发明提供一种双氟磺酰亚胺锂盐的纯化方法，所述方法包括：

(1) 将良溶剂加入双氟磺酰亚胺锂盐粗品和惰性溶剂的混合物中，经过滤后提供滤液；和

(2) 对所述滤液进行蒸馏，提供双氟磺酰亚胺锂盐成品。